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[发明专利]一种制备含锆聚碳硅烷的新方法-CN202110987521.0有效
发明人：张冀 -专利权人：苏州赛力菲陶纤有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备含锆聚碳硅烷的新方法，先采用锆源与含氯聚硅烷制得含锆聚硅烷，再将含锆聚硅烷高温常压下裂解重排直接合成含锆聚碳硅烷。相较现有技术，本发明采用氯化聚硅烷与锆源反应，控制反应时长可以控制聚硅烷中锆含量，极大提高了以含锆聚硅烷为原料制得含锆聚碳硅烷中的锆元素的引入量，且保证了引入的锆元素非机械共混，在高温氧化过程中能有效的转变为
一种制备含锆聚碳硅烷新方法

[发明专利]一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及其装置-CN202210091492.4在审
发明人：郑桦;陈丽滨;贺卫东 -专利权人：福建立亚化学有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明涉及含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及其装置，所述方法包括如下步骤：通过热解法制备液态小分子；将所述液态小分子与所述含锆有机物在溶剂中进行聚合反应合成含锆聚碳硅烷，该含锆聚碳硅烷中的锆含量为1％～本发明采用溶液聚合方法，引入溶剂，金属有机物溶解在溶剂中，与液态环硅烷小分子或液态硅烷小分子在均相体系中发生反应，产物中锆元素分布更为均匀，进一步提高产物中金属组分含量，通过该方法最终得到含锆聚碳硅烷可溶可熔，软化点可调，锆含量可调，低氧含量、陶瓷产率高达60％以上。
一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱制备方法及其装置

[发明专利]含锆聚碳硅烷的制备方法-CN201711485711.2在审
发明人：吴宝林;侯振华 -专利权人：南昌嘉捷天剑新材料有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： C08G77/398 文献下载
摘要：本发明涉及一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂，加热搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；将反应原料置于反应釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力；设置升温程序，反应结束后降至室温，得到含锆粗产物；将含锆粗产物加入二甲苯中，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到含锆聚碳硅烷。本发明在反应原料聚二甲基硅烷中以物理方式引入正丁醇锆，通过控制反应时间和温度，制备出分子量高、分子分布窄、具有良好可纺性的含锆聚碳硅烷，从而使制备的碳化硅纤维转化率高，断头率显著降低。
聚碳硅烷制备反应原料聚二甲基硅烷正丁醇锆粗产物二甲苯预处理碳化硅纤维反应压力加热搅拌升温程序物理方式蒸馏抽真空断头率反应釜可纺性溶剂粉体挥发催化剂过滤溶解引入

[发明专利]一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用-CN201910206737.1有效
发明人：吴宝林;侯振华 -专利权人：江西嘉捷信达新材料科技有限公司
申请日： 2019-03-19 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明涉及含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：将异丙醇锆与四氢呋喃混合，然后加入炔基聚硅烷并加热至90℃～100℃；再加入二甲苯、硅粉、二茂铁和聚碳硅烷，然后加热至60℃～80℃，直至将溶液中的二甲苯挥发完，然后干燥；再加入二乙烯基苯并加压后进行程序升温，将所述粗产物溶于二甲苯中，然后过滤并减压蒸馏，得到含锆聚碳硅烷。本发明的含锆聚碳硅烷的制备方法，纳米硅粉与体系中的游离碳发生反应，降低体系游离碳含量。本发明在反应体系中补充加入二乙烯基苯作为交联剂和反应物，加入炔基聚硅烷作为硅源，提高反应活性。
一种含锆聚碳硅烷及其制备方法应用

[发明专利]一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置-CN200710034593.3无效
发明人：谢征芳;曹淑伟;王军;王浩 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2007-03-21 - 公布日： 2007-10-10 - 主分类号： C04B35/571 文献下载
摘要：本发明公开了一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置，其制备方法是以主链含硅的低分子量聚合物如聚硅碳硅烷，聚硅烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷等含Si－H键的有机化合物为原料，锆的有机金属化合物为反应添加剂，以Ar、N₂或其混合物为保护气氛，利用常压高温裂解法制备含异质元素锆的SiC陶瓷先驱体PZCS。本发明原料化合物多样，锆的含量及其性能指标可控可调，在先驱体及其陶瓷中可达分子级别匀化，反应过程易于控制，工艺设备简单，产物纯度高，再成型性良好，耐超高温性能优异；容易实现大规模工业化生产。
一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱制备方法装置

[发明专利]锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法-CN201310407415.6有效
发明人：尹邦跃;郑新海;屈哲昊;吴学志 -专利权人：中国原子能科学研究院
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C23C20/08 文献下载
摘要：本发明涉及锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法，包括：（1）对锆合金基体进行表面净化处理；（2）研磨聚碳硅烷成粉末；（3）配制聚碳硅烷的CCl4溶液；（4）在锆合金基体表面浸涂聚碳硅烷的CCl4溶液；（5）将浸涂后的锆合金基体放入真空炉使聚碳硅烷发生裂解反应，冷却；（6）取出冷却后的锆合金基体，重复步骤（4）、（5）多次；（7）将表面生成SiC涂层的锆合金基体预氧化。本发明将含PCS的溶液浸涂在锆合金基体表面，在≤1100℃条件下进行低温裂解反应，并通过多次浸涂、裂解，可制得与基体结合强度较高且致密的SiC涂层，经预氧化后能有效地保护锆合金基体；制备方法、设备简单，
合金基体表面碳化硅涂层材料制备方法

[发明专利]一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法-CN201610067275.6有效
发明人：刘玉付;杨勇 -专利权人：东南大学
申请日： 2016-01-29 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： D01F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法。所述碳化硅纤维的含锆量在1％～15wt％，制备方法为以聚碳硅烷和正丁醇锆为原料，然后在溶剂溶解及惰性气体保护下，于反应温度230～300℃、保温时间2～7h的条件下合成锆含量为1％～15wt％的SiC陶瓷先驱体聚锆碳硅烷；接着将先驱体聚锆碳硅烷经熔融纺丝过程制得了锆含量不同的连续聚锆碳硅烷原丝；原丝经过空气不熔化处理及高温烧成制得锆含量从1％～15wt％的连续碳化硅纤维。本发明制得的纤维实现了异质元素锆的含量由低到高(1wt％～15wt％)的添加，纤维直径为9～15μm，平均抗拉强度1.8～3.2GPa，具有优异的力学性能和高温抗氧化性。
一种含量不同碳化硅纤维及其制备方法

[发明专利]一种含锆聚碳硅烷的制备方法-CN201910294454.7在审
发明人：田秀梅;李凯娜 -专利权人：苏州赛力菲陶纤有限公司
申请日： 2019-04-12 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种含锆陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，先采用有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；再将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物高温下发生聚合反应相较现有技术，本发明通过合成聚锆氧烷作为锆源，含有Zr‑O键，活化有机基团，提高了异质元素的引入概率；制备得到的含Zr的SiC陶瓷纤维在高温条件下，在空气中易生成玻璃ZrO₂/SiO
制备锆氧聚碳硅烷致密二甲苯溶液复合氧化层有机聚合物高温裂解高温条件含锆陶瓷聚合反应目标产物耐高温性陶瓷纤维乙酰丙酮异质元素有机基团有机金属主链含硅先驱体氧化层锆试剂活化锆源游离还原合成玻璃扩散引入概率

[实用新型]一种防旋流型中间包锆质上水口-CN202020306814.9有效
发明人：吴国庆;徐华伟;杨政宏 -专利权人：江苏嘉耐高温材料股份有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： B22D41/54 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种防旋流型中间包锆质上水口，涉及连铸技术领域，包括锆质芯体、含碳耐火体、金属铁壳，锆质芯体、含碳耐火体和金属铁壳通过一次机压成型成为一体结构，含碳耐火体包覆锆质芯体且前者高度大于后者，锆质芯体的中心孔一与含碳耐火体的中心孔二同轴，中心孔一的上端口与中心孔二的上端口均呈上扩趋势且后者口径大于前者。利用一部分含碳材料取代锆质芯体的一部分（同时降低配套使用的锆质芯体的高度）来成型出普通含碳耐火材料质防旋流槽，进而利用热震性能好的含碳防旋流槽改变进入水口内的钢水的流场；或利用一段防旋流槽设计的锆质或铝锆质耐冲刷体等效含碳耐火体防旋流槽，制成一种防旋流型中间包锆质水口。
一种防旋流型中间包锆质上水口

[发明专利]碳化硅结合含碳耐火材料及制备方法-CN201410116799.0有效
发明人：马天飞;王刚;刘国齐;杨文刚;于建宾;钱凡 -专利权人：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
申请日： 2014-03-27 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C04B35/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种具有优异抗氧化性、高强度的含碳耐火材料，包括铝碳耐火材料、镁碳耐火材料、锆碳耐火材料，所述耐火材料主要应用于冶金、铸造中的熔炉内衬、熔熔金属导流管或控流器。该含碳耐火材料使用聚碳硅烷作结合剂，在烧成过程中裂解反应生成碳化硅纤维，形成碳化硅结合。碳化硅结合本身比树脂碳结合具有更好的抗氧化性，而且对耐火集料具有十分高的结合强度，又因为碳化硅纤维与酚醛树脂炭化后形成的结合碳有相近的热导率和热膨胀系数，所以碳化硅结合含碳耐火材料具有与树脂碳结合含碳耐火材料相当的耐热震性能所述聚碳硅烷为主链或支链上主要含Si和C的、热解后能得到碳化硅的聚合物，其加入量为原料重量的8%～12%。
碳化硅结合耐火材料制备方法

[发明专利]一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法-CN201010250232.4有效
发明人：王应德;郑德钏;王浩;蓝新艳;王军 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2010-08-11 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： D01F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法。包括以聚碳硅烷和锆酸四丁酯按质量比为1∶1~9∶1，以二甲苯为溶剂，配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液进行静电纺丝，制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维；将原纤维置于烘箱中，在空气下80~120℃保温120~30小时，得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维；将熟化纤维进行空气预氧化、高温烧成，最终得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。本发明以碳化硅为基体、表面层为氧化锆且沿径向含量递减，直径小、比表面积大；静电纺丝在室温下进行，条件温和、可纺性好。
一种氧化锆碳化硅径向梯度分布纤维制备方法

[发明专利]一种ZrC/SiC复相陶瓷前驱体及其制备方法-CN201910604429.4有效
发明人：赵彤;邱文丰;孙娅楠;韩伟健;叶丽;陈凤华 -专利权人：中国科学院化学研究所
申请日： 2019-07-05 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种ZrC/SiC复相陶瓷前驱体及其制备方法，所述前驱体以非极性聚锆氧烷为锆源，改性酚醛为碳源，聚碳硅烷为硅源反应制备而成；所述改性酚醛中的部分羟基被醚化，且含有碳碳不饱和官能团。制备方法则在非极性聚锆氧烷制备过程中施加高温预聚，并使锆源与碳源在一定温度下混合反应制得ZrC前驱体。本发明通过选择含有不饱和官能团和羟基被醚化的酚醛作为碳源，同时对锆源进行特定处理，使得聚锆氧烷中残留的Zr‑OR结构含量下降，提高了碳化锆前驱体的稳定性，从而进一步提高了复相陶瓷前驱体在常温下的贮存性。
一种 zrc sic 陶瓷前驱及其制备方法

[发明专利]含锆聚硅烷的合成方法-CN200910053889.9无效
发明人：花永盛;陈来;高孟娇;任慕苏;孙晋良 -专利权人：上海大学
申请日： 2009-06-26 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C08G77/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种含锆聚硅烷的制备方法。本发明采用电化学合成法，用镁块作阴阳极，将甲基三氯硅烷、烯丙基氯、环戊二烯和四氯化锆在四氢呋喃溶液和高氯酸锂支撑电解质中进行聚合，合成出含双键和含锆的聚硅烷。结果表明本发明方法制备的聚硅烷具有很高的质量保留率及较高的陶瓷产率。且本发明方法操作简单、安全，所制得的含锆聚硅烷能够很好地提高先驱体的陶瓷产率，成功的引入了抗氧化金属元素锆，是性能优异的陶瓷先驱体。
含锆聚硅烷合成方法

[实用新型]一种安全系数高的长寿命中间包快换水口-CN202020306810.0有效
发明人：徐华伟;吴国庆;杨政宏;汤致魁 -专利权人：江苏嘉耐高温材料股份有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： B22D41/50 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种安全系数高的长寿命中间包快换水口，涉及连铸技术领域，包括金属外壳、含碳耐火体，还包括上锆质芯体、下锆质芯体，金属外壳、含碳耐火体和下锆质芯体通过压力成型成为一体结构，上锆质芯体通过火泥组装成连接于一体结构上方，上锆质芯体的中央孔与一体结构的中央孔同轴。以耐冲蚀的大面积的锆质台面替换现行的锆质芯体小台面及部分普通的含碳耐火材料，以达到提升作业时间及提升安全系数的目的。
一种安全系数寿命中间包快换水口

[发明专利]提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法-CN201610114063.9有效
发明人：钱凡;李红霞;刘国齐;杨文刚;于建宾;马谓奎;王刚 -专利权人：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
申请日： 2016-03-01 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C04B35/628 文献下载
摘要：本发明属于含碳耐火材料制备技术领域，主要涉及一种提高含碳耐火材料抗冲刷性能的复合粉体及其制备方法。提出的一种提高含碳耐火材料抗抗冲刷性能的复合粉体由碳化锆颗粒和纳米级氧化锆复合而成；复合粉体中所述纳米级氧化锆与碳化锆颗粒的质量比为0.5:1～1:0.5；所述碳化锆颗粒的粒度为200目～400目，位于复合粉体的中心；所述的纳米级氧化锆为粒度小于30nm的部分稳定氧化锆；所述的纳米级氧化锆均匀分散并包裹在锆化锆颗粒的外表面；所述复合粉体的粒度大于150目，并小于80目。本发明保证氧化锆在碳化锆的表面附着力强，同时干燥后进行破碎获取合适的粒度，并最终获得纳米级氧化锆包覆碳化锆复合粉体。
提高耐火材料冲刷性能复合及其制备方法

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