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- [发明专利]一种西他列汀磷酸盐关键中间体的制备方法-CN201510459738.9有效
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戚聿新;鞠立柱;张明峰;陈军;李新发
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新发药业有限公司
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2015-07-30
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2017-07-21
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C07D487/04
- 本发明涉及一种西他列汀磷酸盐关键中间体的制备方法。该方法是利用在合适的溶剂和无机碱存在下,氰基乙酸酯和5,6,7,8‑四氢‑1,2,4‑三唑并[4,3‑a]吡嗪盐酸盐(Ⅲ)酰胺化反应脱除醇,制备3‑氧代‑3‑[3‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪‑7(8H)基]丙腈(Ⅳ),化合物Ⅳ再与由2,4,5‑三氟‑1‑卤代甲基苯和镁制备的格氏试剂反应得到4‑氧代‑4‑[3‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢[1,2,4]三唑并[4,3‑
- 一种低成本制备磷酸盐关键中间体方法
- [发明专利]硫代羟基乙酸酐的制备方法-CN202010981521.5有效
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胡可雄;王玉琴
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武汉本杰明医药股份有限公司
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2020-09-17
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2022-01-04
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C07D327/06
- 本发明公开了一种硫代羟基乙酸酐的制备方法,包括以下步骤:三氟乙酸酐的汽化:将三氟乙酸酐在汽化装置中进行汽化,待用;硫代羟基乙酸酐的合成:将悬浮态气固反应装置内部温度预热到45~65℃后,将汽化的三氟乙酸酐通入到悬浮态气固反应装置中,从悬浮态气固反应装置顶部间歇式加入亚硫基二乙酸,反应2小时后,停止从进气口通入汽化的三氟乙酸酐,停止加热,将得到的固体产物从出料口导出;硫代羟基乙酸酐的纯化:将固体产物分别用冷藏的无水石油醚和无水乙醚进行洗涤,得到纯硫代羟基乙酸酐。本发明合成的硫代羟基乙酸酐的纯度高,产率高,其作为原料与高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐反应制得的厄多司坦收率高。
- 羟基乙酸酐制备方法
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