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[发明专利]一种去除N-甲基苯胺杂质的方法-CN201911364699.9在审
发明人：周金元;陈秉辉 -专利权人：常州市宝隆化工有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除N‑甲基苯胺杂质的方法，包括分析N‑甲基苯胺中N,N‑二甲基苯胺的含量、向N‑甲基苯胺中加入亚硝酸盐搅拌反应和过滤除杂三个步骤。本发明一种去除N‑甲基苯胺杂质的方法，可以将N‑甲基苯胺中的少量N,N‑二甲基苯胺有效分离，大大提高了N‑甲基苯胺产品的纯度；且该发明方法操作步骤简单，设备投资少，经济实用性高，适用于N‑甲基苯胺的工业化生产提纯
一种去除甲基苯胺杂质方法

[发明专利]乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法-CN201110147889.2有效
发明人：马利;杨雅文;严俊;单洪亮;任纪纲 -专利权人：重庆大学;绍兴贝斯美化工有限公司
申请日： 2011-06-03 - 公布日： 2011-10-19 - 主分类号： C08G73/02 文献下载
摘要：一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，该方法是在反应器中加入十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、浓盐酸和2,3-二甲基苯胺单体，搅拌下使乳化剂完全溶解；将氧化剂溶于蒸馏水中，缓慢滴入反应体系，在10℃~30℃下反应12~24h；反应结束后加入破乳剂，搅拌下破乳30min；抽滤，洗涤，烘干，研磨后得到产物聚2,3-二甲基苯胺。本发明所提供的乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，其反应温度较易控制，适合工业化大生产。
乳液法制甲基苯胺方法

[发明专利]一种制备羟基膦酸酯的方法-CN201410178514.6有效
发明人：姚英明;刘承伟 -专利权人：苏州大学张家港工业技术研究院
申请日： 2014-04-29 - 公布日： 2014-09-17 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备羟基膦酸酯的方法，该方法是以碱金属化合物作为单组分催化剂催化醛或酮的氢膦化反应制备羟基膦酸酯的方法，所述碱金属化合物选自正丁基锂、2,6-二异丙基苯胺基锂、2,6-二异丙基苯胺基钠、2,6-二异丙基苯胺基钾、2,6-二甲基苯胺基锂、2,6-二甲基苯胺基钠、2,6-二甲基苯胺基钾、苯胺基锂、苯胺基钠、苯胺基钾、二(三甲基硅基)胺基锂、二(三甲基硅基)胺基钠、二(三甲基硅基)胺基钾、二异丙基胺基锂、二异丙基胺基钠、二异丙基胺基钾中的一种。本发明的优点在于，不仅催化活性高，反应时间短，催化剂用量可降低至千分之一，而且反应条件温和,产率高，对醛、酮类底物有很好的普适性。
一种制备羟基膦酸酯方法

[发明专利]一种橡胶防老剂的制备方法-CN201711374179.7在审
发明人：朱嘉震;宋长红;史峻嵩;王金才;田旭 -专利权人：山东格得生物科技有限公司
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07C209/18 文献下载
摘要：本发明提供一种橡胶防老剂的制备方法，将对氨基酚、甲基异丁基酮加入反应釜中，常压下搅拌，加热滴加甲酸，而后加入苯胺、二甲苯(或甲苯、苯)及适量的FeC1₃，加热，加入Na₂CO₃水溶液及活性白土，热过滤，减压蒸馏，并将易挥发物蒸净，釜残物取出冷却固化后即为N‑(1，3‑二甲基丁基)‑N′‑苯基对苯二胺，本发明具有反应条件缓和，基本上无污染
橡胶防老剂制备加热甲基异丁基酮对氨基酚对苯二胺二甲基丁反应条件活性白土减压蒸馏冷却固化易挥发物二甲苯反应釜釜残物热过滤甲苯苯胺苯基常压滴加甲酸取出缓和能源

[发明专利]一种阻燃聚氨酯树脂及其制备方法-CN201511005076.4在审
发明人：许戈文;熊潜生;霍俊丽;戴震;何纪慧;杨立春 -专利权人：安徽安大华泰新材料有限公司
申请日： 2015-12-28 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C08G18/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种阻燃聚氨酯树脂，其原料按重量份包括：有机磷聚酯多元醇37～40份，改性甲苯二异氰酸酯52～55份，一缩二乙二醇2.5～4份，酒石酸1.3～1.6份，环氧树脂7～10份，辛酸钴0.4～0.7份，二甲基乙醇胺3～4份，双(2-羟乙基)苯胺3.5～5份。本发明还公开了一种阻燃聚氨酯树脂，将有机磷聚酯多元醇和改性甲苯二异氰酸酯混合均匀后，升温，保温，降温后加入一缩二乙二醇、酒石酸、环氧树脂和丙酮混合均匀，再加入辛酸钴，升温，保温得到物料a；将物料a降温后，再滴加含二甲基乙醇胺、双(2-羟乙基)苯胺的溶液，升温，保温得到物料b；将物料b调节pH至中性后，真空脱除丙酮得到阻燃聚氨酯树脂。
一种阻燃聚氨酯树脂及其制备方法

[发明专利]一种制备2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的方法-CN201110455406.5无效
发明人：张新利;陈虎魁;阎海燕 -专利权人：张新利
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2012-04-18 - 主分类号： C07C249/02 文献下载
摘要：一种2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的制备方法，包括以下工艺步骤：首先在装有回流冷凝器的反应釜中，加入取代芳香醛和低级脂肪酸，加热搅拌使取代芳香醛溶解，然后加入2,4-二甲基-6-硝基苯胺，升高反应温度至回流，搅拌反应0.5-2小时，停止搅拌，蒸出65-75％的低级脂肪酸，再冷却反应混合物至室温，析出结晶，抽滤析出的晶体，用乙醇洗涤2次，干燥，得产物2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱。本发明以2,4-二甲基-6-硝基苯胺为氨基源与取代芳香醛，在低级脂肪酸介质中直接缩合制备2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的方法。具有反应速度快，所得产物易于分离，收率高等优点。
一种制备甲基硝基苯胺席夫碱方法

[发明专利]一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法-CN201610941533.9在审
发明人：张志军;曹露春;毕晓茜;吕芳礼 -专利权人：徐州工程学院
申请日： 2016-11-01 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C04B24/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法，由以下组分按重量份数配比组成软化纯水、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐、胍基琥珀酸、磺基琥珀酸二酯钠、N‑甲基二(三氟乙酰胺)、1‑[(1‑甲基乙基)氨基]‑4‑[(4‑甲基苯基)氨基]‑9,10‑蒽二酮、1‑氨基‑9,10‑二氢‑4[[(4‑甲苯基)磺酰]氨]‑蒽醌‑2‑磺酸、3,5‑二甲氧基苯胺、锘纳米微粒、1‑氨基‑2‑氯‑4‑羟基蒽醌、2‑氯‑N‑(3‑甲氧基‑2‑噻酚基)‑2',6'‑二甲基乙酰苯胺、1‑氨基‑2‑(2'‑甲基‑4'‑丙酸甲酯)苯氧基‑4‑羟基蒽醌、N,N‑二甲基‑N'‑[3‑(三氟甲基)苯基]脲。
一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法

[发明专利]一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的合成方法-CN201310269507.2有效
发明人：陈光文;党敏辉;陈毅征 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2013-06-27 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C07C211/48 文献下载
摘要：一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的合成方法，该方法包括使3,4-二甲基硝基苯，纯氢气和3-戊酮，在多种催化剂共同作用下，在40-55℃的反应温度和0.1MP-0.5MP的氢气压力下进行反应。该多种催化剂包括：（a）铂碳催化剂；（b）磷酸-磷酸二氢钠酸缓冲溶液。该一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺，反应温度低，反应时间短，过程简单，原料3,4-二甲基硝基苯转化完全，优化条件下产品N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的收率为99.8%。
一种乙基丙基甲基苯胺合成方法

[实用新型]二甲硫基甲苯二胺烷基化反应装置-CN201921616040.3有效
发明人：周琳娜 -专利权人：周琳娜
申请日： 2019-09-26 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：二甲硫基甲苯二胺烷基化反应装置，由烷基化反应器、原料预热机构、吸收萃取槽、深冷冷却器和水泵组成，原料预热机构包括二氨基甲苯预热器、二甲基二硫上料泵、二甲基二硫上料泵和二甲基二硫预热器，烷基化反应器出口分别与二氨基甲苯预热器壳程进口和二甲基二硫预热器壳程进口相连，二氨基甲苯预热器壳程液相出口和二甲基二硫预热器壳程液相出口分别与吸收萃取槽相连。本实用新型利用反应产物的热量对原料进行预热，同时降低自身温度，然后在吸收萃取槽中通过水直接接触降温并将其中无机相除去，在降低反应产物温度的同时，也纯化了反应产物，提高了装置的运行经济性，具有设计合理、运行稳定和节能环保的优点
二甲甲苯烷基化反应装置

[发明专利](S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的合成方法-CN201310016284.9有效
发明人：方志杰;郭威;韩丽娟;黄体聪;丁德平;魏福荣 -专利权人：南京理工大学;江苏吉贝尔药业有限公司
申请日： 2013-01-17 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成维生素D3衍生物他卡西醇侧链的关键中间体(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的合成方法。包括以下步骤：(1)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸的制备；(2)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸乙酯的制备；(3)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁酸乙酯的制备；(4)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁醇的制备；(5)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷的制备；(6)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的制备。本发明以天然存在的L-缬氨酸为原料及手性源，经过五步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷，六步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷
甲基丁基硅氧基丁烷合成方法

[发明专利]环保型涂料-CN03104527.8有效
发明人：前川裕之 -专利权人：三有制漆株式会社
申请日： 2003-02-13 - 公布日： 2003-10-15 - 主分类号： C09D175/04 文献下载
摘要：作为木材用涂料的双组分聚氨酯涂料被广泛使用，但存在着在居住空间产生的挥发性有机物对人体产生影响的问题，开发不含有甲苯和二甲苯的涂料成为该行业的课题。本发明提供一种使用环状石蜡作为溶剂的木材用涂料。作为环状石蜡来说，可列举出甲基环己烷、乙基环己烷、1，2－二甲基环己烷、1，3－二甲基环己烷以及1，4－二甲基环己烷等。
环保涂料

[发明专利]一种亚磷酸三乙酯的制备方法-CN201611030981.X在审
发明人：刘飞;余根青 -专利权人：江苏苏源辉普化工有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其原料按重量份如下乙醇3‑6毫升，三氯化磷1‑2毫升，二甲基苯胺3‑6毫升，石油醚12‑24毫升。本发明提供的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，通过将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚进行混合反应制得亚磷酸三乙酯，生产效率高，质量上佳，其中石油醚价格低，易于回收，而且制得亚磷酸三乙酯后残留的二甲基苯胺盐酸盐也能将其中的二甲基苯胺回收，避免造成二次污染。
一种磷酸三乙酯制备方法

[发明专利]一种合成2,2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法-CN200910196324.6无效
发明人：阮礼波;潘仙华;欧文华;刘烽 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2009-09-24 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： C07C47/228 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2，2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法，本发明以常规，易得的烷基取代苯(邻二甲苯，对二甲苯，对二甲苯)为原料，通过NBS溴代，烷基化，得到2，2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的化合物本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了一系列的2，2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物，对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应，缩短了反应时间，提高了收率。
一种合成甲基苯基丙醛化合物方法

[发明专利]头孢他啶侧链酸活性双酯的制备方法-CN201810776732.8在审
发明人：郑庚修;付凯;侯乐伟;蔡会敏 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2018-07-13 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：将头孢他啶侧链双酸与二硫化二苯并噻唑加入到二氯甲烷中，滴加长链有机胺，滴加完毕后，向反应液中加入4‑二甲基氨基吡啶，降温滴加亚磷酸三乙酯进行反应；加入N,N‑二甲苯胺和乙腈的混合溶液，反应完毕后，减压回收二氯甲烷本发明在长链有机胺，4‑二甲基氨基吡啶，N,N‑二甲苯胺三元有机碱复合催化下使头孢他啶侧链双酸与二硫化二苯并噻唑反应得到头孢他啶侧链酸活性双酯，提高了活性双酯的纯度和收率，所得产品纯度达99％以上，收率达
双酯头孢他啶侧链酸侧链二硫化二苯并噻唑二甲基氨基吡啶二甲苯胺二氯甲烷头孢他啶滴加收率制备亚磷酸三乙酯长链有机胺三元有机碱医药中间体产品纯度复合催化合成技术混合溶液减压回收酸活性有机胺抽滤加长乙腈回收

[发明专利]一种制备氯虫苯甲酰胺中间体K胺的方法-CN202211215593.4有效
发明人：李小安;校大伟;张高鹏;杨维曦;许涛涛;高武;万克柔 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氯虫苯甲酰胺中间体K胺的方法，该方法以邻甲苯胺为原料，在催化剂作用下，通过氯化氧化的方法得到4‑氯‑2‑甲基苯胺；然后与溴代试剂或碘代试剂反应生成2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺；2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺在贵金属催化剂作用下，与一甲胺进行羰基化反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。
一种制备氯虫苯甲酰胺中间体方法