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- [发明专利]制备低游离甲醛的羟甲基乙内酰脲组合物的方法-CN00124254.7无效
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T·E·法瑞纳;M·罗森
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伦萨公司
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1993-05-21
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2001-08-15
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C07D233/78
- 本发明提供了基于100%(重量)总组合物含有少于0.1%(重量)游离甲醛的二羟甲基二甲基乙内酰脲、一羟甲基二甲基乙内酰脲和二甲基乙内酰脲的组合物;其中二羟甲基二甲基乙内酰脲与一羟甲基二甲基乙内酰脲的重量比在约1∶1.25至约3.5∶1的范围内。这些组合物可制备如下(1)将二甲基乙内酰脲和一种含甲醛源反应,其中甲醛与二甲基乙内酰脲的摩尔比在约1.2∶l至约1.55∶1的范围,或(2)将(a)约80-90%(重量)的含大于约0.1(重量)游离甲醛的羟甲基二甲基乙内酰脲水溶液与(b)约20-l0%(重量)的二甲基乙内酰脲混合,所说重量百分数均基于100%(重量)的二羟甲基二甲基乙内酰脲水溶液和混合的二甲基乙内酰脲。
- 制备游离甲醛甲基乙内酰脲组合方法
- [发明专利]一种顺式乙内酰脲的纯化方法-CN202110771015.8在审
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李辉虎;刘洋;蒋道法;朱宗荣
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江西汇和化工有限公司
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2021-07-08
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2021-09-28
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C07D233/74
- 本发明公开了一种顺式乙内酰脲的纯化方法,属于乙内酰脲纯化技术领域,具体的纯化方法包括三个步骤,本发明通过对丙酮进行纯化处理,首先准备足量的丙酮,将包含大于等于97重量%的丙酮和100至1000ppm的甲醇的进料料流引导至分离塔,进而对顺式乙内酰脲纯化过程中需要的丙酮进行纯化处理;将用丙酮缩氨基乙内酰脲与甲醇钠、氯乙酸乙酯为原料制得的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲粗品用丙酮处理,得到丙酮缩氨基‑1‑氨基乙内酰脲,然后将其在PH为1‑2的盐酸水溶液中升温回流,制得脱盐的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲,进而获得更纯净的顺式乙内酰脲,本发明得到的顺式乙内酰脲中氯化钠杂质降低至0.5%以下,有利于后续药物的合成,提高了后续药物质量和产率。
- 一种顺式乙内酰脲纯化方法
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