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- [发明专利]一种苯并[d][1;2;3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的制备方法-CN201710512349.7有效
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庞怀林;张照军;盖希程;徐吉旺;谢思勉;田晓宏
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南通泰禾化工股份有限公司
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2017-06-29
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2020-02-14
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C07D285/14
- 本发明提供一种苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酸三氟乙酯的制备方法,所述方法以4‑二甲氨基吡啶为催化剂,使苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酸与三光气反应,得到苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酰氯;将得到的苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酰氯与三氟乙醇和碳酸盐反应,得到苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酸三氟乙酯。所述制备方法三废少、成本低、反应条件温和、方法简单,且苯并[d][1,2,3]噻二唑‑7‑甲酸三氟乙酯的纯度高、收率高。
- 一种噻二唑甲酸三氟乙酯制备方法
- [发明专利]一种多氮化合物及其合成方法-CN201310642004.5无效
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陈甫雪;王恩雨;黄明;王琦
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北京理工大学
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2013-12-03
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2014-04-02
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C07D249/14
- 本发明涉及一种多氮化合物及其合成方法,具体涉及3,3′,5,5′-四叠氮-4,4′-联-1,2,4-三唑,及其中间体4,4′-联-1,2,4-三唑四卤代物—3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑等的合成方法,属于含能材料及其中间体的制备领域。将原料4,4′-联-1,2,4-三唑用溴代试剂进行溴代反应,可得到3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑。3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑与叠氮化钠发生取代反应生成3,3′,5,5′-四叠氮-4,4′-联-1,2,4-三唑。上述三种化合物通过反应后处理可得到纯净的固体产物。
- 一种氮化及其合成方法
- [发明专利]三唑木竹材防腐防变色组合物及其制备方法-CN201610631765.4有效
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蒋明亮;马星霞;李晓文;席丽霞
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中国林业科学研究院木材工业研究所
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2016-08-04
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2017-12-26
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B27K3/50
- 本发明涉及一种三唑木竹材防腐防变色组合物及其制备方法。先制备三唑浓缩液,三唑浓缩液中各组分的重量百分组成为三唑类化合物4.1~15.6%、乙醇及N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)组合33.6~67%、氧化胺与季铵盐类组合或者十二烷基苯磺酸钙盐与脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA‑15)组合20.7~26.5%,其余为水;其中所述的三唑类化合物为己唑醇、环丙唑醇、氟环唑、三唑醇、丙环唑/戊唑醇10.68~0.95的组合。三唑浓缩液加入部分水,再加入5‑氯‑2‑甲基‑1‑异噻唑啉‑3‑酮/2‑甲基‑1‑异噻唑啉‑3‑酮(CMIT/MIT)稀释后得到三唑组合物工作液,用三唑组合物工作液对木竹材进行真空加压处理,木竹材干燥至含水量20~25%,再用5‑9%低分子量(分子量<1000)酚醛树脂(PF)进行第二次真空加压处理,二次处理后的木竹材干燥后具有优良的防腐、防霉防变色、三唑抗流失性能。
- 三唑木竹材防腐变色组合及其制备方法
- [发明专利]一种三氮唑类药物中1,2,4-三氮唑的检测方法-CN202211432735.2有效
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梁立睿;叶飞;王涛;颜晓丽;欧军;林楠棋;孙万鹏
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深圳市海滨制药有限公司
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2022-11-16
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2023-03-10
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G01N30/02
- 本申请属于色谱分析技术领域,尤其涉及一种三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的检测方法。本申请的方法,包括:在缓冲溶液条件下,将三氮唑类药物样品与芴甲氧羰酰氯乙腈溶液发生衍生化反应,然后加入稀释剂,得到衍生化产物溶液;将衍生化产物溶液采用高效液相色谱进行检测,得到三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的定性定量检测结果;条件为:十八烷基为填充剂的色谱柱;以甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B;本申请的方法专属性良好、灵敏度高,结果准确可靠,可用于艾氟康唑工艺中任何一步中间体的1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制,同时也支持任何三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制。
- 一种三氮唑类药物检测方法
- [发明专利]一种苯并三氮唑提质工艺-CN202211307976.4在审
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黄海涛;王宏;李桂萍
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南通波涛化工有限公司
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2022-10-25
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2023-01-06
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C07D249/18
- 本发明涉及一种苯并三氮唑提质工艺,首先,取一烧杯,向烧杯中加入15g的苯并三氮唑粗品、600ml的纯水,并加热至80℃,使得苯并三氮唑粗品溶解于纯水中,得到苯并三氮唑水溶液;搅拌苯并三氮唑水溶液,在搅拌的同时向烧杯中加入0.5g的活性炭,活性炭采用煤质颗粒炭,保温脱色1小时,得到脱色液;取出脱色液进行过滤,滤液除温析到室温后,析出苯并三氮唑晶体,并过滤,用纯水冲洗苯并三氮唑晶体;将苯并三氮唑晶体进行烘干,得到12.5g的干品苯并三氮唑。本发明的优点在于:在对苯并三氮唑粗品进行提纯的过程中,对其进行过滤,以去除含有的大量的金属离子,降低色号,保证提纯后的苯并三氮唑的色号15以下,金属离子1ppm以下。
- 一种三氮唑提质工艺
- [发明专利]一种1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的精制方法-CN202211334634.1在审
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蒋红平;刘红;甘红星;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2022-10-28
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2023-01-13
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C07D249/10
- 本发明提供了一种1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的精制方法,该方法包括以下步骤:将1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯粗品在水中与盐酸进行反应形成盐酸盐,然后加入烷烃类溶剂,水相再加入醇类溶剂,最后加入无机弱碱溶液调节pH至≥7,析出固体,固液分离,得到纯化后的1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯。使用本发明的方法可有效去除1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯粗品中的杂质,实现对1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的纯化,使得到的1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯产品的纯度≥98%,且精制方法简单
- 一种三氮唑羧酸精制方法
- [发明专利]一种1;2;4;-三氮唑钾盐的制备方法-CN201910369612.0在审
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刘建;李刚
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长沙鑫本药业有限公司
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2019-05-06
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2019-07-05
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C07D249/08
- 本发明公开一种1,2,4,‑三氮唑钾盐的合成方法,包括如下步骤:将部分1,2,4‑三氮唑加入到反应罐中,搅拌下缓慢加入氢氧化钾,当反应罐中物料变成液态后再补加剩余的1,2,4‑三氮唑,再缓慢加入剩余的氢氧化钾;加完氢氧化钾后于150℃保温120分钟,然后降温至100℃将物料倒入乙醇溶剂中即析出晶体1,2,4,‑三氮唑钾盐,过滤后固体干燥即得成品1,2,4,‑三氮唑钾盐。本发明的优点是原料转化率高,生产工艺简单,操作方便,1,2,4,‑三氮唑钾盐含量高达99%以上,副产物少,生产环境友好,成本低。
- 三氮唑钾盐氢氧化钾原料转化率析出固体干燥生产环境乙醇溶剂副产物生产工艺补加制备保温过滤合成
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