[发明专利]一种高活性碱金属氢化物作用下卤代烃的还原脱卤反应无效
| 申请号： | 95110017.3 | 申请日： | 1995-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN1051984C | 公开（公告）日： | 2000-05-03 |
| 发明（设计）人： | 张一平;乔志敏;廖世健;徐筠;余道容 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C1/26 | 分类号： | C07C1/26 |
| 代理公司： | 中国科学院沈阳专利事务所 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116012 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种温和条件下，卤代烃，尤其是多氯联苯的还原脱卤反应，其特征是采用络合催化法合成的纳米尺寸的活性碱金属氢化物为还原剂，在合成碱金属氢化物的溶液中，原位进行还原脱卤反应。反应在常压、低温（４０～８０℃），非质子溶剂中进行。不仅芳基卤代烃、多卤代烃，而且烷基卤代烃也可有效地被还原脱卤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 活性 碱金属 氢化物 作用 下卤代烃 还原 反应 | ||
【主权项】：
1.一种高活性碱金属氢化物作用下卤代烃的还原脱卤反应，采用了利用络合催化法制备的高活性的碱金属氢化物为还原剂，所谓络合催化法是碱金属在多环芳烃化合物存在下，以醚类为溶剂，用过渡金属化合物作为催化剂，实现的碱金属氢化反应，其特征在于：碱金属氢化物合成后采用″一锅煮″的方法，即氢化物不与合成反应液分离，直接原位地将卤代烃加入合成釜中进行脱卤，脱卤反应在常压下进行，反应温度40～80℃，反应中氢化物/卤素摩尔比为0.5～20，在非质子有机溶剂下进行。
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- 本发明专利涉及生物医药技术领域，尤其为一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，包括以下步骤：溶剂中，将1，2‑二溴乙基苯和碱搅拌混合均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物，然后进行滤液蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品苯基乙炔，GC纯度大于98％；本发明专利通过将溶剂混合搅拌，搅拌后升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物，通过滤液蒸馏分离大幅度的提高GC纯度，使GC纯度大于98％，缩短了苯基乙炔合成的步骤，使苯基乙炔原料利用率高、溶剂可回收和产物收率高，并且也让产品纯度更高和更加绿色环保，从而更加符合工业大生产需求，且更加适合对其进行推广应用。
- 一种甲苯-d8的合成方法-202010422614.4
- 刘吉平;方祝青;韩佳 - 北京理工大学
- 2020-05-19 - 2021-03-05 - C07C1/26
- 本发明涉及一种甲苯‑d8的合成方法，属于氘代化合物的合成技术。将五卤代甲苯缓慢加入到溶剂中，制得澄清溶液A；将溶液A转移至高压釜中，在氮气保护的条件下将氘代试剂缓慢加入到步骤一的溶液中，在加入催化剂B，得到混合液C，过滤、滴加去离子水后得到滤液D；分馏后在加入重水以及催化剂F以及沸石，最后对溶液进行分馏，接取110℃馏分，得到甲苯‑d8。该方法将苯环上的卤氘交换反应与甲基上的氢氘交换反应分步进行，有利于氘代反应完全进行，所得产品氘代率高；催化剂的使用减少了氘代试剂的用量，降低了生产成本，能有效打破国内市场对进口的依赖。
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