[发明专利]一种三苯基氯甲烷的合成方法在审

申请号：	202310043964.3	申请日：	2023-01-29
公开（公告）号：	CN116730798A	公开（公告）日：	2023-09-12
发明（设计）人：	王春民;叶新;沈文光;侯艳芝	申请（专利权）人：	江苏飞宇医药科技股份有限公司
主分类号：	C07C17/266	分类号：	C07C17/266;C07C22/04;C07C17/38;C07C17/392;C07C17/389
代理公司：	北京锦信诚泰知识产权代理有限公司 11813	代理人：	丁博寒
地址：	213033 江苏省***	国省代码：	江苏;32
权利要求书：	暂无信息	说明书：	暂无信息
摘要：	本发明属于医药中间体技术领域，尤其涉及一种三苯基氯甲烷的合成方法。用于连续生产三苯基氯甲烷，通过使用低毒、无毒的溶剂代替苯作为结晶溶剂，使得三苯氯甲烷中不会有苯残留，同时通过重结晶步骤加压氯化，使得三苯基甲醇更多的转化为三苯基氯甲烷，提高了成品三苯基氯甲烷成品品质，同时提高了反应液中三苯基氯甲烷的含量，提高了三苯基氯甲烷的结晶收率。避免了三苯基氯甲醇在结晶母液中富集，进而在结晶母液循环中逐渐增加的情况。进一步通过在反应液中加入活性炭去除结晶母液中的杂质，再将结晶母液套用至淬灭反应，实现母液的循环利用。此时利用重结晶溶剂与纯苯混合，提高反应液中三苯基氯甲烷的溶解度，以提高三苯基氯甲烷的结晶收率。
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摘要：本发明属于医药中间体技术领域，尤其涉及一种三苯基氯甲烷的合成方法。用于连续生产三苯基氯甲烷，通过使用低毒、无毒的溶剂代替苯作为结晶溶剂，使得三苯氯甲烷中不会有苯残留，同时通过重结晶步骤加压氯化，使得三苯基甲醇更多的转化为三苯基氯甲烷，提高了成品三苯基氯甲烷成品品质，同时提高了反应液中三苯基氯甲烷的含量，提高了三苯基氯甲烷的结晶收率。避免了三苯基氯甲醇在结晶母液中富集，进而在结晶母液循环中逐渐增加的情况。进一步通过在反应液中加入活性炭去除结晶母液中的杂质，再将结晶母液套用至淬灭反应，实现母液的循环利用。此时利用重结晶溶剂与纯苯混合，提高反应液中三苯基氯甲烷的溶解度，以提高三苯基氯甲烷的结晶收率。

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摘要：本发明公开一种新的全氟己基正辛烷（NOV03）合成路线，其合成方法为下所示的可见光催化的烯烃的氢烷基化反应。以全氟己基碘烷，1‑辛烯为起始物料，该方法的核心创新点在于利用廉价易得的叔胺（如三乙胺、三丁胺等）代替昂贵的三(三甲基硅基)硅烷（(Me3Si)3SiH）为碘原子攫取剂，同时以催化量的固体无异味硫醇（如三苯基硅硫醇、2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷等）为氢原子给体可以避免副产物的生成。另外，本方法不涉及光催化剂对全氟己基碘烷的单电子还原，不需要使用价格昂贵的金属Ru、Ir等光催化剂，使用廉价易得的有机小分子光催化剂（如包括2,4,5,6‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈（4CzIPN）在内的二氰基苯衍生物）即可。该方法原料简单易得、无需使用危险试剂、反应条件温和、副产物少，运用流体化学技术即可实现大规模生产。全氟己基正辛烷（NOV03）的合成路线。

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摘要：本发明涉及“一种合成二氟一溴丙烯的方法”，属于有机化学合成领域。一种合成二氟一溴丙烯的方法，其特征在于：一溴三氟甲烷(CF3Br)与乙烯气体(CH2＝CH2)在催化剂的作用下生成二氟一溴丙烯(分子式CF2Br‑CH2＝CH2)。CBrF3+H2C＝CH2→H2C＝CH‑CF2Br本发明原料廉价、来源便利；催化剂稳定性好、使用寿命长；产物分离提纯简单；易于工业化生产。

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摘要：本发明涉及“一种合成四氟一溴丁烯的方法”，属于有机化学合成领域。一种合成四氟一溴丁烯的方法，其特征在于：第一步：四氟乙烯(分子式CF2＝CF2)在固体活性炭的作用下与溴气气相加成生成四氟二溴乙烷(CF2Br‑CF2Br)。第二步：四氟二溴乙烷与乙烯气体在催化剂的作用下生成四氟一溴丁烯(分子式CF2Br‑CF2‑CH2＝CH2)。本发明原料廉价、来源便利；催化剂稳定性好、使用寿命长；产物分离提纯简单；易于工业化生产。

一种合成一溴三氟氯丁烯的方法-202211251241.4
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申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明涉及“一种合成一溴三氟氯丁烯的方法”，属于有机化学合成领域。一种合成一溴三氟氯丁烯的方法，其特征在于：第一步：四氯乙烯(分子式CCl2＝CCl2)与无水氟化氢(AHF)在催化剂的作用下生成三氟氯乙烯(CF2Cl＝CF2)。第二步：三氟氯乙烯在固体活性炭的作用下与溴气气相加成生成三氟二溴氯乙烷(CFBrCl‑CF2Br)。第三步：三氟二溴氯乙烷与乙烯气体在调聚催化剂作用下生成一溴三氟氯丁烯(分子式CF2Br‑CFCl‑CH2＝CH2)。本发明原料廉价、来源便利；催化剂稳定性好、使用寿命长；产物分离提纯简单；易于工业化生产。

生产卤化丙烷的方法-202210506937.0
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申请日： 2017-07-24 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C17/266
摘要：一种通过使四氯化碳与乙烯在罐式反应器中反应来生产氯化丙烷的一类方法，所述罐式反应器包括液体反应混合物和在反应混合物上方的顶部空间，其中在对反应混合物进行搅拌的同时乙烯气体从液体反应混合物扩散到顶部空间，改进包括通过混合装置内的导管将顶部空间内的乙烯输送回反应混合物中，该混合装置对反应混合物进行搅拌。

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申请日： 2021-03-09 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明公开了一种制备三苯基氯甲烷的工艺，工艺的步骤中含有：纯苯和四氯化碳在无水三氯化铝的催化作用下进行傅克反应，得到包括傅克反应液的产物；在纯苯和盐酸水溶液中，滴加傅克反应液进行淬灭反应，滴加完毕后静置分层，得油相；在油相中通入干燥HCl气体和加入无水氯化钙，在温度环境下进行保温反应后再压滤，得有机相；有机相进行常压蒸馏，无馏分时继续真空干燥，获得干燥粗品；干燥粗品中加入二甲苯溶剂溶解，加入无水氯化钙，通入干燥HCl气体在温度环境下进行保温反应，反应结束后脱去HCl气体和部分二甲苯溶剂，经热滤、冷冻结晶、压滤、洗涤、烘干后获得产品。它不仅提高了三苯基氯甲烷的收率和纯度，而且避免了工艺过程中产生污染的问题。

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摘要：本发明公开了一种稗草稀原药的制备方法，制备得到的稗草稀可用于谷子播后苗前土壤处理，也可在谷子出苗以后禾本科杂草2叶1心之前应用，亦可用于水稻田防治稗草；具体使用剂量为50％稗草稀乳油1000‑1500毫升/公顷，可有效防控谷子田稗草、狗尾草的危害，也可有效防控水稻田稗草危害。本发明稗草稀试验地块的作物产量和禾本科杂草发生情况与人工除草对照相比，无显著差异。

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申请日： 2015-03-06 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明涉及一种二异丙基胺环境下合成下式(I)所示菲化合物的方法，所述方法包括：惰性气氛下，在催化剂、有机配体和二异丙基胺存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；其中，R1、R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；R3为C6‑C10芳基或C5‑C8杂芳基，所述C6‑C10芳基或C4‑C8杂芳基任选被1‑3个取代基取代，所述取代基为C1‑C6烷基或卤素。所述方法通过合适催化剂、有机配体、碱和溶剂的选择而取得了良好的效果，具备广泛的工业应用前景。

一种应用乙酰丙酮钯合成医药中间体菲类化合物的方法-201610216414.7
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申请日： 2015-03-06 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明涉及一种应用乙酰丙酮钯合成下式(I)所示菲类化合物的方法，所述方法包括：惰性气氛下，在含乙酰丙酮钯的催化剂、有机配体和碱存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；其中，R1、R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；R3为C6‑C10芳基或C5‑C8杂芳基，所述C6‑C10芳基或C4‑C8杂芳基任选被1‑3个取代基取代，所述取代基为C1‑C6烷基或卤素。所述方法通过合适催化剂、有机配体、碱和溶剂的选择而取得了良好的效果，具备广泛的工业应用前景。

一种应用PdCl₂(cod)合成医药中间体菲化合物的方法-201610216389.2
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摘要：本发明涉及一种应用(1,5‑环辛二烯)氯化钯合成下式(I)所示菲化合物的方法，所述方法包括：惰性气氛下，在含(1,5‑环辛二烯)氯化钯的催化剂、有机配体和碱存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；其中，R1、R2各自独立地为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；R3为C6‑C10芳基或C5‑C8杂芳基，所述C6‑C10芳基或C4‑C8杂芳基任选被1‑3个取代基取代，所述取代基为C1‑C6烷基或卤素。所述方法通过合适催化剂、有机配体、碱和溶剂的选择而取得了良好的效果，具备广泛的工业应用前景。

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发明人：翟学研 -专利权人：胡淑婷
申请日： 2015-03-06 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明涉及一种碳酸氢钠环境下合成下式(I)所示菲化合物的方法，所述方法包括：惰性气氛下，在催化剂、有机配体和碳酸氢钠存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；其中，R₁、R₂各自独立地为H、C₁‑C₆烷基、C₁‑C₆烷氧基或卤素；R3为C₆‑C₁₀芳基或C₅‑C₈杂芳基，所述C₆‑C₁₀芳基或C₄‑C₈杂芳基任选被1‑3个取代基取代，所述取代基为C₁‑C₆烷基或卤素。所述方法通过合适催化剂、有机配体、碱和溶剂的选择而取得了良好的效果，具备广泛的工业应用前景。

一种叔丁醇钾环境下合成医药中间体菲化合物的方法-201610216561.4
发明人：翟学研 -专利权人：胡淑婷
申请日： 2015-03-06 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明涉及一种叔丁醇钾环境下合成下式(I)所示菲化合物的方法，所述方法包括：惰性气氛下，在催化剂、有机配体和叔丁醇钾存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；其中，R₁、R₂各自独立地为H、C₁‑C₆烷基、C₁‑C₆烷氧基或卤素；R3为C₆‑C₁₀芳基或C₅‑C₈杂芳基，所述C₆‑C₁₀芳基或C₄‑C₈杂芳基任选被1‑3个取代基取代，所述取代基为C₁‑C₆烷基或卤素。所述方法通过合适催化剂、有机配体、碱和溶剂的选择而取得了良好的效果，具备广泛的工业应用前景。

一种制备四氯丙烷系统-201520463382.1
发明人：黎兴术;汪权;谢文健 -专利权人：江苏理文化工有限公司;江西理文化工有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本实用新型公开了一种制备四氯丙烷系统，包括反应釜、闪蒸塔、CCl₄蒸馏塔、产物蒸馏塔、催化剂预处理装置、CCl₄再循环管道和催化剂再循环管道，反应釜的入口分别与乙烯和CCl₄储料罐相连，反应釜的出口处与闪蒸塔相连，闪蒸塔将催化剂与产物分离，分离出的催化剂通过催化剂再循环管道输送至催化剂预处理装置，催化剂预处理装置与反应釜连接，闪蒸塔与CCl₄蒸馏塔相连， CCl₄蒸馏塔将CCl₄与产物分离后，通过CCl₄再循环管道将CCl₄输送至反应釜, CCl₄蒸馏塔与产物蒸馏塔相连，产物蒸馏塔将产物与杂质分离后分别通过杂质排放出口和产物出口排出。本实用新型的有益效果是：制备效率高，投入成本少，催化剂可以得到有效的回收和利用，降低企业的生产成本。

一种微波照射负载Lewis酸催化合成三苯基氯甲烷的工艺-201410308558.6
发明人：李建民;刘林学 -专利权人：青岛雪洁助剂有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C17/266
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种微波照射负载Lewis酸催化合成三苯基氯甲烷的工艺，按照以下步骤进行：(1)将Lewis酸负载在载体上，作为负载型催化剂使用；(2)所制负载型催化剂加入苯中，再向其滴加四氯化碳，同时用微波照射；(3)过滤催化剂，浓缩，降温结晶得粗品，再重结晶得成品。本发明的优点在于通过微波照射反应，极大降低了催化剂的反应用量，从根本上解决了催化剂用量、催化剂活性、后处理、产品质量等一系列问题。催化剂问题解决后，对于反应物的选择也起到了根本性的决定作用，可以直接选用成本低的苯和四氯化碳反应，非常利于工业推广应用，具有操作简单，环境友好，生产安全，低能耗的特点。

氟化有机化合物的制备方法-200680049669.3
发明人： S·穆霍帕迪亚伊;H·奈尔;童雪松;M·范德皮伊;R·约翰逊;D·C·默克尔 -专利权人：霍尼韦尔国际公司
申请日： 2006-11-03 - 公布日： 2009-01-21 - 主分类号： C07C17/266
摘要：公开一种氟化C3烯烃的制备方法，其包括将式(I)化合物：C(R¹_aR²_bR³_c)与式(II)化合物：C(R¹_aR²_bR³_c)C_n(R¹_aR²_bR³_c)，在有效生成至少一种C3氟代烯烃的条件下接触，其中R¹_a、R²_b和R³_c独立地为H原子或选自氟、氯、溴和碘的卤素，条件是式(I)化合物具有至少3个卤素取代基，且所述至少3个卤素取代基包含至少1个氟；a、b和c独立地等于0、1、2或3，且(a+b+c)＝2或3；以及n为0或1。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C17-00 制备卤代烃的方法
C07C17-007 .从碳或碳化物和卤素
C07C17-013 .用卤素加成
C07C17-07 .用卤化氢加成
C07C17-093 .用卤素取代
C07C17-23 .用脱卤化

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[发明专利]一种三苯基氯甲烷的合成方法在审

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