[发明专利]一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法及其检测方法在审

专利信息
申请号: 202111591770.4 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114436956A 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 隋海超;陈吉才;聂胜维;秦艳芳;黄凤芸;赵红刚 申请(专利权)人: 山东诚汇双达药业有限公司
主分类号: C07D215/18 分类号: C07D215/18;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 代理人: 于晓丽
地址: 253199 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种5,6‑二氟‑2‑甲基‑1,2,3,4‑四氢喹啉的制备方法,包括以下步骤:将8‑溴‑5,6‑二氟‑2‑甲基喹啉加入到反应溶剂中,加热搅拌溶解,溶清后加入活性炭,继续搅拌得到溶液;将所得溶液过滤,加入无水醋酸钠和催化剂,氮气置换后通氢气反应,反应完毕后过滤;将过滤得到的物质蒸除溶剂,得到粗品;将粗品溶解、萃取分液、干燥、蒸除溶剂处理后,即得精制品。该检测方法的检测条件为:色谱柱种类为:C18,色谱柱规格为:4.6mm*250mm,5μm;冰醋酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B;流速为每分钟1.0ml;柱温为40℃;检测波长为247nm;进样量为20μl。本发明提供的制备方法的合成路线短、操作简单,产品纯度达99.80%以上、收率达96%以上,该检测条件得到的检测结果较准确。
搜索关键词: 一种 甲基 喹啉 制备 方法 及其 检测
【主权项】:
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