[发明专利]一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法及其检测方法

权利要求书

1.一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉加入到反应溶剂中，加热搅拌溶解，溶清后加入活性炭，继续搅拌得到溶液；

(2)、将步骤(1)中所得溶液过滤，滤液移至密闭高压釜，加入无水醋酸钠和催化剂，氮气置换后通氢气反应，反应完毕后过滤；

(3)、将步骤(2)中过滤得到的物质蒸除溶剂，得到5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉粗品；

(4)、将步骤(3)所得5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉粗品溶解、萃取分液、干燥、蒸除溶剂处理后，即得5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉精制品。

2.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应溶剂为乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇和乙醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉与反应溶剂的质量比为1：(3～10)，所述8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉与活性炭的质量比为1:(0.01～0.03)。

4.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加热搅拌溶解温度为40～70℃，所述继续搅拌时间为0.5～2h。

5.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂为钯炭、醋酸钯和四(三苯基膦)钯中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中通氢气反应时，高压釜内压力为0.2～0.6MPa，反应温度为30～50℃，反应时间为2～4h。

7.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉与催化剂的质量比为1：(0.001～0.003)，所述8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉与无水醋酸钠的质量比为1：(0.1～0.3)。

8.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中溶解所用的溶剂为甲醇、乙醇和二氯甲烷中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法，其特征在于：所述8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉与所述步骤(4)中溶解所用的溶剂的质量比为1：(3～10)。

10.一种5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的检测方法，其特征在于：该检测方法用于检测权利要求1-9任一项所述制备方法制出的产品，具体检测方法为高效液相色谱检测方法，所述高效液相色谱的检测条件为：

采用色谱柱种类为：C18，色谱柱规格为：4.6mm*250mm，5μm；

采用冰醋酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，所述流动相A与所述流动相B的体积比为45：55；

流速为每分钟1.0ml；

柱温为40℃；

检测波长为247nm；以及进样量为20μl。