[发明专利]一种低浓度草酸二甲酯的富集分离方法在审
| 申请号： | 202111543397.5 | 申请日： | 2021-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN116265432A | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李和杰;杜翔;刘艳;沈晓艳;曹克腾;虞正恺;管志 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中石化广州工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/36 | 分类号： | C07C69/36;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/58 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种低浓度草酸二甲酯的富集分离方法，通过将解吸塔底液循环回吸收塔，使草酸二甲酯富集到一定浓度后再进入精馏塔分离，大幅降低了草酸二甲酯的分离能耗，同时实现甲醇吸收剂的循环利用。本发明针对不同反应工况，草酸二甲酯富集的浓度可以灵活调节，从而可以调节外甩的草酸二甲酯、甲醇溶液的量，进而调节草酸二甲酯精馏塔的处理量，流程的灵活性高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 浓度 草酸 二甲 富集 分离 方法 | ||
【主权项】：
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- 龚海燕;刘俊涛;宋海峰 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2013-04-16 - 2014-10-22 - C07C69/36
- 本发明涉及一种一氧化碳气相合成草酸酯的方法，主要解决现有技术催化剂中的活性组份Pd分散度和微晶含量低，导致合成草酸酯时空产率低的问题。本发明通过采用包括在偶联反应条件下，使一氧化碳和亚硝酸酯原料与催化剂接触；其中所述催化剂以重量百分比计，包括以下组份：a）0.03~3%选自金属钯或钯的氧化物中至少一种；b）0.01~3%选自稀土元素或稀土元素氧化物中的至少一种；c）94~99.96%的氧化铝载体；其中，所述催化剂中金属钯或钯的氧化物晶粒的平均粒径为3~12纳米；钯的分散度大于20%的技术方案较好地解决了该问题，可用于一氧化碳气相合成草酸酯工业生产中。
- CO气相合成草酸酯的方法-201310130169.4
- 龚海燕;刘俊涛;刘国强 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2013-04-16 - 2014-10-22 - C07C69/36
- 本发明涉及一种CO气相合成草酸酯的方法，主要解决现有技术中催化剂贵金属含量高，催化剂成本高，贵金属利用率低的问题，本发明通过采用包括选自堇青石蜂窝状陶瓷、金属、石英、尖晶石、莫来石或富铝红柱石中的至少一种惰性载体的内核，和结合在内核上的选自Al2O3、SiO2或TiO2中的至少一种涂层构成的层状复合载体；在层状复合载体涂层内分布有金属钯或钯的氧化物，以及稀土元素或稀土元素氧化物的催化剂的技术方案较好地解决了该问题，可用于一氧化碳气相合成草酸酯的工业生产中。
- 一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置-201420170797.5
- 徐忠宁;郭国聪;彭思艳;王志巧;吕冬梅;陈青松;王明盛;姚元根 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2014-04-10 - 2014-09-17 - C07C69/36
- 本实用新型公开了一种CO气相氧化偶联生产草酸酯的安全装置，包括第一氮气气体控制管道(1)、一氧化碳气体控制管道(2)、第二氮气气体控制管道(3)、一氧化氮气体控制管道(4)、氧气气体控制管道(5)、稳压阀(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)、开关阀(9)、压力表(10)、总压力表(10′)、甲醇或乙醇储罐(11)、液体泵(12)、酯化塔(13)、废水储罐(14)、气体混合箱(15)、第一气动四通阀(16)、第二气动四通阀(17)、阀控制器(18)、循环泵(19)、反应器(20)、催化剂(21)、加热炉(22)、风扇(23)、控制箱(24)、报警器(25)、草酸酯收集罐(26)、本地监控器(27)和一键启动控制飞温按钮(28)。该安全装置能及时对飞温问题进行报警和处理，便于生产顺利进行。
- 具有洗涤功能的羰化反应进料系统-201420056101.6
- 王少华;张轶;赵靓;刘凤华;李晓辉;井涛;姚春东;张光;许可 - 中国石油天然气集团公司;中国昆仑工程公司
- 2014-01-29 - 2014-08-27 - C07C69/36
- 本实用新型涉及一种具有洗涤功能的羰化反应进料系统，包括酯化设备、羰化设备和用于吸收酯化物料气体中副产物的洗涤装置，所述酯化设备的酯化出口与所述洗涤装置的酯化入口连接，所述洗涤装置的气相出口与所述羰化设备的物料入口连接。本实用新型利用低温甲醇作为吸收剂，吸收经过酯化反应后酯化物料气体中的甲醇和副产物，提高羰化反应的选择性和效率，提高羰化反应产物的品质以满足后续工序的要求。
- 一种由龙脑合成草酸二龙脑酯的方法-201410244200.1
- 田新庭;赵振东;张平辉;袁晓敏;刘晓辉;徐士超;雷腊;王婧;张瑞华;陈玉湘 - 湖南松本林业科技股份有限公司;中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2014-06-04 - 2014-08-20 - C07C69/36
- 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
- 一种合成草酸二异龙脑酯的方法-201410243680.X
- 赵振东;张平辉;田新庭;徐士超;袁晓敏;刘晓辉;雷腊;王婧;张瑞华;陈玉湘 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;湖南松本林业科技股份有限公司
- 2014-06-04 - 2014-08-13 - C07C69/36
- 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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