[发明专利]3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法在审
申请号: | 202111475181.X | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN116283523A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 王勇丽;鲁亮;魏旭力;杨双兵;邹谨霜;曾纬 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/59 | 分类号: | C07C45/59;C07C49/173;C07C67/29;C07C69/14 |
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地址: | 441021 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: |
本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品,如结构式I的制备方法,将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂,加热,反应结束后,降温,加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂,分层,水层再用有机溶剂萃取,合并有机相,干燥,过滤,滤液浓缩至干,得粗品。经硅胶柱层析分离,收集含纯的对照品的洗脱液,加入固体碱,减压浓缩,过滤,得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。 |
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搜索关键词: | 取代 戊酮 对照 制备 方法 | ||
【主权项】:
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