[发明专利]3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法

权利要求书

1.3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征是通过如下工艺步骤进行制备：将α-氯代乙酰基-γ-丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性；然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品；经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3-氯-5-取代-2-戊酮对照品。

2.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：其中所述ROH为水，或乙酸，或丙酸。

3.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：催化剂为浓盐酸或浓硫酸。

4.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：α-氯代乙酰基-γ-丁内酯：ROH：催化剂摩尔之比为1：3-30：0.1-1。

5.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：反应温度90-110℃，反应时间1-10h。

6.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：调pH所用碱为固体碳酸钠或碳酸氢钠或氢氧化钠。

7.如权利要求1所述的3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法，其特征在于：浓缩过程加入的固体碱为固体碳酸钠或碳酸氢钠。