[发明专利]一种醇的合成方法有效

专利信息
申请号: 202111290252.9 申请日: 2021-11-02
公开(公告)号: CN113860990B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 邵银林;施茵茵;周绒绒;王越;巫彩燕;谢瑶瑶 申请(专利权)人: 温州大学新材料与产业技术研究院
主分类号: C07C29/147 分类号: C07C29/147;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/46;C07C33/18;C07C33/30;B01J31/02
代理公司: 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 代理人: 汪林
地址: 325000 浙*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明属于有机合成技术领域,具体为一种醇的合成方法;本发明在叔丁醇锂催化作用下,以酯类化合物和频哪醇硼烷为原料,四氢呋喃为溶剂,在100℃反应24h,随后加入2mol/LNaOH/MeOH溶液,室温搅拌过夜制得醇类化合物;本发明原料来源广泛或易于制备,反应条件较为温和且不需要大量/繁琐的添加剂,另外叔丁醇锂催化剂简单,且制备的醇类化合物品质高,分离收率高。
搜索关键词: 一种 合成 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于温州大学新材料与产业技术研究院,未经温州大学新材料与产业技术研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202111290252.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种使用不饱和酯连续还原制备叶醇的工艺-202310838999.6
  • 袁伟强;陈文溪;王奕博;廖太源;林毅;赖德至 - 福建桦智工程技术有限公司
  • 2023-07-10 - 2023-10-13 - C07C29/147
  • 本发明提供了一种使用不饱和酯连续还原制备叶醇的工艺,具体涉及一种使用不饱和酯合成叶醇的方法、所使用的化学助剂组合物及其应用。所述使用不饱和酯合成叶醇,又称顺‑3‑己烯‑1‑醇的方法包括将不饱和酯与化学溶剂、金属盐助剂和还原剂混合后在连续微反应器中制备叶醇。本发明合成叶醇的方法具有反应收率高(产率90%以上)、产品纯度高(可达99.5%以上)、选择性高副产物少、原辅材料价格便宜、反应条件温和的优点;同时,相比于传统间歇釜式工艺,本工艺具有连续进料和出料、反应条件更加稳定、节省反应时间和设备成本、反应体积小、自动化程度高、并易于工业化生产的优点。
  • 一种2-(反式-4-正丙基环己基)丙烷-1,3-二醇的制备方法-202110061893.0
  • 高翔;夏治国;郭金涛;张健 - 阜阳欣奕华材料科技有限公司;北京欣奕华材料科技有限公司
  • 2021-01-18 - 2023-09-19 - C07C29/147
  • 本申请涉及有机合成技术领域,一种2‑(反式‑4‑正丙基环己基)丙烷‑1,3‑二醇的制备方法,包括如下步骤:(i)4‑正丙基环己醇和三溴化磷发生溴代反应生成1‑溴‑4‑正丙基环己烷;(ii)向甲醇锂的乙醇溶液中顺次加入丙二酸二乙酯和1‑溴‑4‑正丙基环己烷,进行烷基化反应生成2‑(4‑正丙基环己基)‑丙二酸二乙酯;(iii)向溶剂中顺次加入2‑(4‑正丙基环己基)‑丙二酸二乙酯、氯化锂和硼氢化钾,进行还原反应生成2‑(4‑正丙基环己基)丙烷‑1,3‑二醇,经过重结晶获得所述2‑(反式‑4‑正丙基环己基)丙烷‑1,3‑二醇。本申请具有安全、成本低、环保、且适于工业化生产的优点。
  • 一种3,5-二氯苯甲醇的新型制备方法-202310107416.2
  • 梅期红;寇玉辉;吴宗文;池研生;叶菜英 - 广东银珠医药科技有限公司
  • 2023-02-14 - 2023-05-16 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种3,5‑二氯苯甲醇的新型制备方法,所述3,5‑二氯苯甲醇由3,5‑二氯苯甲酸与硼烷络合物反应制得。所述硼烷络合物为硼烷四氢呋喃络合物或硼烷二甲硫醚络合物。本发明优化了3,5‑二氯苯甲醇的合成工艺,从合成的起始原料上进行改进,避免产品中引入路线二中警示结构的起始原料3,5‑二氯苯甲酰氯,进一步提高了产品质量。本发明的3,5‑二氯苯甲醇制备不需要复杂的重结晶工艺,生产工艺更加的简单,且同样制得的产品杂质种类少,且不含有警示结构的杂质,能够达到药用的要求,整个工艺过程更加的可控。
  • 一种4-环己基-3-(三氟甲基)苯甲醇的制备方法-202211411775.9
  • 张国富;覃飞宇;丁成荣;吕井辉 - 浙江工业大学
  • 2022-11-11 - 2023-03-14 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种4‑环己基‑3‑(三氟甲基)苯甲醇的制备方法,它以3‑三氟甲基‑4‑溴苯腈为原料,经过水解、酯化、Heck偶联、氢化、酯还原过程,制得目标产物4‑环己基‑3‑(三氟甲基)苯甲醇,本发明的有益效果主要体现在,反应条件温和,使用环己烯这种价格便宜的原料通过Heck偶联高效合成4‑环己基‑3‑(三氟甲基)苯甲酸甲酯,能以较好的收率得到相对应的4‑环己基‑3‑(三氟甲基)苯甲酸甲酯,操作过程简单、高效、经济、适合大规模制备。
  • 一种由含氟环烯烃制备含氟二元醇的方法-201911366186.1
  • 罗凯;罗生乔;陈彬彬;窦若岸;甘利兵;赖碧红;胡俊 - 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
  • 2019-12-26 - 2023-03-14 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种由含氟环烯烃制备含氟二元醇的方法,该方法以含氟环烯烃为原料,经氧化剂氧化及强碱处理生成含有对应含氟二元羧酸盐的固体混合盐,再经酰氯化试剂作用生成对应的含氟二元酰氯,最后含氟二元酰氯在溶剂和催化剂作用下与还原剂发生还原反应,得到对应的含氟二元醇。本发明采用特定的有机溶剂和催化剂,配合其他条件,能够有效促进含氟环烯烃高效率、高收率地生成相应的含氟二元醇。该方法具有原料易得、工艺简单、操作方便、耗费成本低等优点,适宜于规模化生产含氟二元醇。
  • 1-(4-溴苯基)-1,4-丁二醇的合成方法-202211343829.2
  • 董珍奇;孟进明;陈诚 - 苏州诚和医药化学有限公司
  • 2022-10-31 - 2022-12-30 - C07C29/147
  • 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇的合成方法。本发明的方法包括以下步骤:傅克反应,以溴苯和丁二酸酐为起始原料反应得到化合物Ⅰ;酯化反应,以化合物Ⅰ和甲醇为原料,在氯化亚砜催化作用发生酯化反应,生成化合物Ⅱ;还原反应,以化合物Ⅱ为原料,在硼氢化钠作用下还原生成1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇粗品;重结晶纯化,在正庚烷和异丙醇的混合溶剂中或在石油醚和丙酮的混合溶剂中重结晶纯化,得到1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇的结晶固体产品。本发明的方法适于工业化大规模生产,合成过程涉及的操作步骤均为工业化生产中易行的操作,未使用高危险系数的原材料,是一种安全、高效、简便、经济的合成方法。
  • 一种制取3,3,3-三氟甲基-2,2-二甲基丙烷醇的简单方法-202211285438.X
  • 薛嵩 - 海门瑞一医药科技有限公司
  • 2022-10-20 - 2022-12-30 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种制取3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇的简单方法,涉及医药中间体合成方法技术领域,包括以下步骤:S1、将自制的主原料3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸用溶剂稀释溶解;S2、加入还原剂,控制温度在25℃‑50℃,进行反应;S3、在降温冷却后调节pH;S4、进行后续分层、萃取、干燥处理;S5、提纯得到高纯度的3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇:本发明的有益效果为:该制取3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇的简单方法,通过以自制的3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸为起始原料,在进行大批量生产的时候具有,成本低,收率高,后处理简单的优点,且使用方法较为简单,适合工业放大生产。
  • 一种四氟苯菊酯中间体的合成方法-202211038787.1
  • 袁其亮;韩晓祥;孟惠彪;郭建奎;韩得满;李向明;陈海峰;蒋栋栋;石永根 - 浙江中欣氟材股份有限公司
  • 2022-08-29 - 2022-11-01 - C07C29/147
  • 本申请提供一种四氟苯菊酯中间体的合成方法,属于化学合成技术领域。以1,2,4,5‑四氟苯为原料,在B‑L酸离子液体的催化下,与四氯化碳反应得到2,3,5,6‑四氟三氯甲基苯;随后向反应体系中滴加蒸馏水,催化水解得到中间体2,3,5,6‑四氟苯甲酰氯;随后在向反应体系中滴加乙醇,酰氯醇解后得到中间体2,3,5,6‑四氟苯甲酸乙酯;在还原剂的作用下,2,3,5,6‑四氟苯甲酸乙酯得到2,3,5,6‑四氟苯甲醇。本发明步骤简单,各步骤收率高,反应简单;且各步反应条件温和,具有成本低、收率高、反应条件易得的优势。
  • 一种2,2-二氟丙醇的制备方法-202210831457.1
  • 张鹏飞;曹众;陈国庆;杨少强;周广;张灵龙;徐本全;吴林艳 - 南通华祥医药科技有限公司
  • 2022-07-14 - 2022-09-20 - C07C29/147
  • 本发明提供了一种2,2‑二氟丙醇的制备方法,包括如下步骤,以丙酮酸甲酯为原料,在1,2‑二氯乙烷中,加入催化量的无水乙醇,利用氟化试剂4‑叔丁基‑2,6‑二甲基苯基三氟化硫进行氟化反应得到2,2‑二氟丙酸甲酯;在2‑甲基四氢呋喃溶剂中加入获得的2,2‑二氟丙酸甲酯,滴加三乙酰基硼氢化钠反应制得2,2‑二氟丙醇。本发明采用了活性比DAST更高,更稳定的双4‑叔丁基‑2,6‑二甲基苯基三氟化硫做氟化反应。Fluolead是固体,操作方便,而且Fluolead的热稳定性更好,可以使反应在较高温度下进行,大大减少了反应时间。且采用了可回收利用的2‑甲基四氢呋喃做溶剂,减少了后处理的能耗,反应结束后,经过蒸馏和精馏可拿到纯品,还可以对2‑甲基四氢呋喃进行回收利用,大大降低了制备成本。
  • 一种(±)-薰衣草醇的合成方法-202210064824.X
  • 王文斌;王海洋;贺增洋;邹鹏;王薛;邵宁;刁洪林 - 安徽中烟工业有限责任公司
  • 2022-01-20 - 2022-04-22 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种(±)‑薰衣草醇的合成方法,包括以下步骤:(1)乙酰乙酸乙酯与1‑溴‑3‑甲基‑2‑丁烯在碱性条件下发生取代反应制得2‑乙酰‑5‑甲基己‑4‑烯酸乙酯;(2)2‑乙酰‑5‑甲基己‑4‑烯酸乙酯在有机溶剂中与甲基Wittig试剂发生Wittig反应制得薰衣草酸乙酯;(3)薰衣草酸乙酯在氢化铝锂作用下将酯基还原成醇,制得最终产物(±)‑薰衣草醇。本发明优点是原料价格便宜,工艺路线短,后处理步骤少,反应产率高,是一种较有生产前景的生产工艺。
  • 非氨酯中间体2-苯基-1,3-丙二醇的合成方法-201910331209.9
  • 谭回;李维平 - 深圳市第二人民医院
  • 2019-04-24 - 2022-03-04 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种非氨酯中间体2‑苯基‑1,3‑丙二醇的合成方法,其特征在于,将2‑苯基‑丙二酸酯与还原剂反应得到2‑苯基‑1,3‑丙二醇,所述反应过程为:1)在保护气下,2‑苯基‑丙二酸酯、还原剂和溶剂S1混匀,控制反应温度升高至130~150℃,压力升高至2~4个大气压,滴加水溶液A,控制水溶液A的滴加时间为30~60min,当水溶液A滴加时间达到5~8min时,开始滴加水溶液B,控制水溶液B的滴加时间为10~12min,当水溶液A加完后,加入溶剂S2,控制溶剂S2的加入时间为5~10min,然后控制反应温度为150~160℃,反应压力为至4~6个大气压,继续反应2~4h后冷却结束;2)将体系冷却后过滤,分层,有机层经经水洗、干燥剂干燥后,浓缩蒸除溶剂得产物。该方法原料价格低、步骤短、产率高。
  • 一种R-(-)-1,3-丁二醇的合成方法-202111394366.8
  • 康世民;李勤干;徐勇军;冯嘉琪;陈培鸿;黄舒欣;黄腾云;林锋桂 - 东莞理工学院
  • 2021-11-23 - 2022-01-21 - C07C29/147
  • 本发明提出了一种R‑(‑)‑1,3‑丁二醇的合成方法,将聚3‑羟基丁酸酯添加到混合溶剂中,加入还原剂进行反应制得混合溶液A;将混合溶液A恢复至室温,并加入酸性试剂调节PH,减压蒸馏后再加入饱和碳酸钾溶液进行反应,最终制得混合溶液B;将混合溶液B进行溶剂萃取,得到包含有R‑(‑)‑1,3‑丁二醇的萃取液,对萃取液进行减压蒸馏得到R‑(‑)‑1,3‑丁二醇。本发明以绿色可再生聚3‑羟基丁酸酯为原料,在温和温度下通过简单的工艺实现R‑(‑)‑1,3‑丁二醇的制备,同时R‑(‑)‑1,3‑丁二醇产率达到68wt%,具有工业化应用的潜力。
  • 一种2,6-二氟苯甲醇的制备方法-202110759274.9
  • 徐昌盛;徐振穆;罗春梅 - 江西犇牛医药化工有限公司
  • 2021-07-02 - 2021-11-09 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种2,6‑二氟苯甲醇的制备方法,其通过添加相转移催化剂,有助于还原反应在两相中进行,对提高还原反应收率效果明显;通过预先溶解部分NaBH4以及后续分批次加入剩余NaBH4的方法以提高NaBH4的还原效率,最终达到提高还原反应收率的目的;通过添加路易斯酸催化剂,可有效提高还原反应收率,提高2,6‑二氟苯甲醇的纯度并降低2,6‑二氟苯甲酸甲酯的残余量。
  • 一种酰氟类化合物还原氘化合成α,α-二氘代醇、氘代药物的方法-202110412855.5
  • 方冰;李恒朝;彭梦琪;宁磊;陈星月;安杰 - 中国农业大学
  • 2021-04-16 - 2021-08-24 - C07C29/147
  • 本发明涉及α,α‑二氘代醇类化合物及用于制备α,α‑二氘代醇类化合物的一种酰氟类化合物的还原氘化方法,其特征在于,通式(1)所示的酰氟类化合物与二价镧系过渡金属化合物、氘供体试剂在有机溶剂I中反应生成通式(2)所示的α,α‑二氘代醇类化合物。本发明解决现有技术中α,α‑二氘代醇类化合物制备中存在的使用易燃还原剂、选择性差、原子经济性差等问题本发明建立了一种基于单电子转移还原氘化反应的酰氟类化合物的还原氘化方法。该方法可用于制备α,α‑二氘代醇类化合物,具有产物氘代率高、区位选择性好、化学选择性好、试剂价格低廉、操作简单、条件温和、底物适用范围广的优点。
  • 一种合成邻苯二甲醇衍生物的方法-201810533607.4
  • 周锡庚;刘斌;张德兴;王圣克 - 复旦大学
  • 2018-05-29 - 2021-07-23 - C07C29/147
  • 本发明属于化工技术领域,具体为一种合成邻苯二甲醇衍生物的方法。本发明以苯酞为原料,在碱和硅烷类化合物的作用下,通过还原开环反应,制备得到邻苯二甲醇。本发明方法原料易得,操作简便,反应选择性强,产物收率高,反应条件温和;合成的单或多取代邻苯二甲醇衍生物品质高,官能团兼容性好。
  • 制备高纯度羟基酪醇的新方法-201811060952.7
  • 臧皓;徐倩;张露云;徐晶;夏广清;朱俊义 - 通化师范学院
  • 2018-09-12 - 2021-07-13 - C07C29/147
  • 本发明公开了制备高纯度羟基酪醇的新方法,属于药物化学合成技术领域,该方法的具体步骤为:将氢化铝锂用溶剂混合均匀,然后分批次加入3,4‑二羟基苯乙酸进行反应,反应完毕后的反应液置于0℃下,缓慢滴加水和盐酸溶液,滴毕后用乙酸乙酯萃取,合并有机相,然后用碳酸氢钠水溶液洗涤,再经无水硫酸镁干燥后抽滤除盐,减压蒸除溶剂,得到浅黄色油状物即为羟基酪醇。有益效果为:本发明制备新方法的原料易得,成本低,操作简便,能够一步还原3,4‑二羟基苯乙酸为羟基酪醇,反应速率快,目标产物的产量高,无需柱层析纯化即可制得高纯度的羟基酪醇,适合工业化生产。
  • 一种α,α-二氘代醇类化合物及其制备方法-201910997225.1
  • 刘伟茜;钟霞 - 天津海一科技有限公司
  • 2019-10-20 - 2021-04-20 - C07C29/147
  • 本发明涉及一种新的合成方法得到如通式(2)所示的α,α‑二氘代醇类化合物的合成方法,合成方法的特征在于通式(1)所示的酰胺类化合物与二价镧系过渡金属化合物、氘供体试剂和路易斯碱在有机溶剂I中反应生成通式(2)所示的α,α‑二氘代醇类化合物;与传统方法相比,该方法具有选择性强,产率高,氘代率高,毒副产物少,成本低廉,反应条件温和,操作简单,环境友好等优点。
  • 3,5-二氯苯甲醇及羧胺三唑中间体的制备方法-202110028077.X
  • 叶菜英;李宗森;池研生 - 广东银珠医药科技有限公司
  • 2021-01-11 - 2021-04-13 - C07C29/147
  • 本发明涉及一种3,5‑二氯苯甲醇及羧胺三唑中间体的制备方法。所述3,5‑二氯苯甲醇的制备方法,包括如下步骤:将3,5‑二氯苯甲醇与硼氢化钾、氯化锌在溶剂中混合,加热至回流进行还原反应;所述还原反应结束后,浓缩,制备粗产物;于所述粗产物中加入盐酸水溶液和甲苯进行萃取或加入甲苯进行提取,收集甲苯相,以碱性水溶液和水洗涤至中性,然后浓缩至干,所得固体以正己烷进行重结晶。该3,5‑二氯苯甲醇的合成方法原料易得、反应条件温和易控、产物易于提纯和产物的收得率高。
  • 七氟异丁醇的制备方法-202010915846.3
  • 刘亚欣;张志君;陈爽;徐雅硕;马雅松 - 天津长芦新材料研究院有限公司
  • 2020-09-03 - 2020-11-24 - C07C29/147
  • 本发明属于氟化工领域,尤其是涉及一种七氟异丁醇的制备方法,包括下述步骤:反应容器中加入原料全氟异丁酸酯、溶剂甲醇,以及有机碱辅助剂;冰水浴降温,之后使用螺旋送料器加入固体硼氢化钠进行反应,加料完成后,恢复室温进行搅拌反应;反应结束后,将反应液的溶剂蒸馏除去,用食盐水洗涤、硫酸钠干燥,浓缩后得到产品。本发明通过常规的化学还原反应,无危险试剂的使用,合成路线短,后处理简单,反应收率高,使得该产品能够进行规模化生产,且价格低廉,便于推广。
  • 常压下硼氢化钠体系还原白蜡制备高级烷醇的方法-202010918308.X
  • 孙龙;冯颖;何钊;李娴;张欣;马琛婧;甘瑾;赵敏;陈晓鸣 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
  • 2020-09-03 - 2020-11-17 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种常压下硼氢化钠体系还原白蜡制备高级烷醇的方法,属于高级烷醇的制备技术领域。常压下硼氢化钠体系还原白蜡制备高级烷醇的方法,包括如下步骤:将白蜡研磨过筛,置于反应容器中,加入还原剂,后依次加入路易斯酸、叔胺,再加入有机溶剂,加热回流反应2‑8h;反应结束后,冷却反应液,除去有机溶剂;加入蒸馏水,然后加入盐酸中和反应液,水洗,加入三氯甲烷振荡后,除去溶剂,低温烘干,即得高级烷醇。本发明在较为温和的常压开放体系中,由硼氢化钠还原体系还原白蜡制得高级烷醇,不仅工艺简单,而且安全、成本低廉。
  • 一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法-202010834620.0
  • 周敏;张磊 - 周敏;张磊
  • 2020-08-18 - 2020-10-27 - C07C29/147
  • 本发明公开了一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法,包括如下步骤:步骤一、向洁净的反应釜中投入含水量8‑15%的乙醇溶液,然后搅拌投入氯化钙,搅拌至溶液清澈,继续投入四氟对苯二甲酯,搅拌溶解30分钟,并控制反应温度至15±1℃;步骤二:分批加入相同重量的硼氢化钾,每加入一批硼氢化钾,保温2小时后取样检测,若反应原料占所有物质的重量比小于0.1%则结束反应,否则继续补加适量硼氢化钾,至反应合格。本发明提高了四氟对苯二醇的反应纯度,收率,减少副产物等污染物的排放,提高整体的经济效益。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top