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[发明专利]一种羧胺三唑有关物质的检测方法-CN202111621522.X在审
发明人：寇玉辉;曾晓燕;杨勋;徐梅英;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司;广州银珠生物医药技术有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧胺三唑有关物质的检测方法，涉及分析化学技术领域。该方法包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：将乙腈‑水混合溶剂和羧胺三唑原料药混合，得供试品溶液；(2)制备对照品溶液：将羧胺三唑对照品、杂质B对照品、杂质C对照品和乙腈‑水混合溶剂混合，得对照品溶液；(3)采用高效液相色谱法进行检测。本发明利用高效液相色谱技术建立了一种能够针对羧胺三唑中的多种有关物质进行快速检测的方法，该方法能够实现至少5个杂质的同步检测，分离度好、灵敏度高。
一种羧胺三唑有关物质检测方法

[发明专利]一种羧胺三唑软胶囊有关物质的检测方法-CN202111620878.1在审
发明人：杨勋;曾晓燕;寇玉辉;曹宗保;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司;广州银珠生物医药技术有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧胺三唑软胶囊有关物质的检测方法，涉及分析化学技术领域。该方法包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：将乙腈‑磷酸二氢钾缓冲液混合溶剂和羧胺三唑软胶囊内容物混合，得供试品溶液；(2)制备对照品溶液：将羧胺三唑对照品和乙腈‑磷酸二氢钾缓冲液混合溶剂混合，得对照品溶液；(3)采用高效液相色谱法进行检测。本发明利用高效液相色谱技术建立了一种能够针对羧胺三唑中的多种有关物质进行快速检测的方法，该方法能够实现至少5个杂质的同步检测，分离度好、灵敏度高。
一种羧胺三唑软胶囊有关物质检测方法

[发明专利]一种3,5-二氯苯甲醇的新型制备方法-CN202310107416.2有效
发明人：梅期红;寇玉辉;吴宗文;池研生;叶菜英 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C29/147 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二氯苯甲醇的新型制备方法，所述3,5‑二氯苯甲醇由3,5‑二氯苯甲酸与硼烷络合物反应制得。所述硼烷络合物为硼烷四氢呋喃络合物或硼烷二甲硫醚络合物。本发明优化了3,5‑二氯苯甲醇的合成工艺，从合成的起始原料上进行改进，避免产品中引入路线二中警示结构的起始原料3,5‑二氯苯甲酰氯，进一步提高了产品质量。本发明的3,5‑二氯苯甲醇制备不需要复杂的重结晶工艺，生产工艺更加的简单，且同样制得的产品杂质种类少，且不含有警示结构的杂质，能够达到药用的要求，整个工艺过程更加的可控。
一种氯苯甲醇新型制备方法

[发明专利]一种3,5-二氯苯甲醇的制备方法-CN202211148651.6有效
发明人：池研生;寇玉辉;龙志强;梅期红;李宗森;徐梅英 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C29/149 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二氯苯甲醇的制备方法，通过优化投料比，能够减少反应过程中氢气的产生，提高生产的安全性；且整个反应过程不会生成大量的絮状物，提高反应的效率；同时合成物料的投入相比前生产工艺，生产成本降低了一倍，但是收率和纯度均有保障，适合推广应用。同时本发明的制备方法选用新的溶剂组合作为重结晶溶剂，能够除掉现有技术反应中存在的多个杂质；显著提高了3,5‑二氯苯甲醇的质量。
一种氯苯甲醇制备方法

[发明专利]羧胺三唑类化合物或其盐作为鞘氨醇激酶2抑制剂的应用-CN202110099783.3有效
发明人：叶菜英;李宗森;朱蕾;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： A61K31/4192 文献下载
摘要：本发明属于医药领域，具体涉及羧胺三唑类化合物或其盐作为鞘氨醇激酶2(SPHK2)抑制剂的应用。羧胺三唑类化合物或其药学上可接受的盐具有高效的选择性SPHK2抑制作用，能够用作SPHK2相关疾病、特别是肾纤维化的预防和/或治疗剂。
羧胺三唑类化合物作为鞘氨醇激酶抑制剂应用

[发明专利]一种羧胺三唑及羧胺三唑中间体的制备方法-CN202210249655.7有效
发明人：寇玉辉;刘诗雨;袁庆彬;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07C247/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧胺三唑及其中间体的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：将化合物1与碱、溶剂搅拌下溶解，得反应液1；S2：向所述步骤S1中加入对甲苯磺酰叠氮，0~65℃搅拌反应至反应终点，得反应液2；S3：将所述反应液2纯化即得羧胺三唑中间体纯品。本发明还保护了利用该中间体制备羧胺三唑的方法；本发明使用磺酰肼与亚硝酸盐在酸的作用下生成磺酰叠氮，反应液经简单萃取，浓缩后即可用于下一步叠氮化反应，叠氮化试剂成本相对较低。与现有技术相比反应步骤短，收率高，该反应不产生含磷废水，不使用易产生酸性刺激气体的氯化亚砜，不使用剧毒且有较强爆炸性的叠氮化钠。反应条件温和，环境友好，易于操作，安全性高。
一种羧胺三唑中间体制备方法

[发明专利]羧胺三唑单晶、制备方法及其组合物和用途-CN202111184575.X有效
发明人：寇玉辉;梅期红;刘诗雨;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2021-10-12 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧胺三唑单晶、制备方法、组合物及抗肿瘤的用途，具体方法为：将羧胺三唑在良性溶剂中溶清，常温磁力搅拌后过滤，将滤液加入试管中，密封后置于常温水浴中，静置一段时间，得羧胺三唑单晶。利用本发明方法制得的羧胺三唑单晶具有纯度高，稳定性高的技术效果。所述羧胺三唑单晶为单斜晶系；空间群为P21/c，晶格：a=9.30028（10）Å，b=25.2228（2）Å，c=7.64354（7）Å；晶面间夹角α=90°，β=100.1433°，γ=90°。单位晶格面积（V单位晶格）=1764.99（3）Å3，单位晶格中的分子数（Z）为4；密度（D）为1.598Mg/m3。
羧胺三唑单晶制备方法及其组合用途

[发明专利]羧胺三唑与IDO1抑制剂组合在抗肿瘤中的用途-CN201910047394.9有效
发明人：郭磊;张德昌;叶菜英;石婧;鞠瑞 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2019-01-18 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： A61K31/4192 文献下载
摘要：本发明涉及羧胺三唑与IDO1抑制剂组合在抗肿瘤中的用途。具体地，本发明涉及羧胺三唑与一种或多种IDO1抑制剂的组合在制备用于哺乳动物中抗肿瘤药物中的用途；其中所述IDO1抑制剂选自1‑MT、二甲氧基黄酮(3′,4′‑Dimethoxyflavone，DMF)、Epacadostat、NLG802、BMS‑985205、navaximod、PF‑06840003、KHK‑2455‑IDO1、HTI‑1090和GBV1012。
羧胺三唑 ido1 抑制剂组合肿瘤中的用途

[发明专利]羧胺三唑与谷氨酸摄取与代谢抑制剂在抗肿瘤中的用途-CN201910062128.3有效
发明人：郭磊;张德昌;叶菜英;石婧 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2019-01-23 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： A61K31/4192 文献下载
摘要：本发明涉及羧胺三唑与谷氨酸摄取与代谢抑制剂在抗肿瘤中的用途。具体地，本发明涉及羧胺三唑与一种或多种谷氨酸摄取与代谢抑制剂组合在制备用于哺乳动物中抗肿瘤药物中的用途。特别是羧胺三唑与氨基酸转运体抑制剂、谷氨酸脱氢酶1抑制剂、谷氨酰胺酶抑制剂的组合在制备用于哺乳动物中抗肿瘤药物中的用途。
羧胺三唑谷氨酸摄取代谢抑制剂肿瘤中的用途

[发明专利]羧胺三唑杂质及其制备方法和检测方法-CN202010647119.3有效
发明人：池研生;李宗森;薛诚;王海艳 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： G01N30/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种羧胺三唑杂质及其制备方法和检测方法。所述羧胺三唑杂质，其具有如下所示结构特征。该杂质为一种新的羧胺三唑杂质，属于含有警示结构的高风险化合物中的醛类化合物，其能够为羧胺三唑药物中遗传毒性杂质的毒理学提供研究基础，为羧胺三唑药物的安全性研究提供依据。
羧胺三唑杂质及其制备方法检测

[发明专利]羧胺三唑软胶囊及其制备方法-CN202110029521.X有效
发明人：叶菜英;李宗森;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2021-01-11 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： A61K9/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种羧胺三唑软胶囊及其制备方法。所述羧胺三唑软胶囊包括囊壳以及包裹在所述囊壳内的内容物；所述囊壳的制备原料包括明胶、甘油、二氧化钛、柠檬黄和水；所述囊壳的厚度为0.5mm~0.75mm；所述内容物的制备原料包括羧胺三唑原料药和聚乙二醇400。该羧胺三唑软胶囊稳定性佳，长期储存过程中药品含量无下降现象及有关物质增加不明显。
羧胺三唑软胶囊及其制备方法

[发明专利]3,5-二氯苯甲醇及羧胺三唑中间体的制备方法-CN202110028077.X有效
发明人：叶菜英;李宗森;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2021-01-11 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C29/147 文献下载
摘要：本发明涉及一种3,5‑二氯苯甲醇及羧胺三唑中间体的制备方法。所述3,5‑二氯苯甲醇的制备方法，包括如下步骤：将3,5‑二氯苯甲醇与硼氢化钾、氯化锌在溶剂中混合，加热至回流进行还原反应；所述还原反应结束后，浓缩，制备粗产物；于所述粗产物中加入盐酸水溶液和甲苯进行萃取或加入甲苯进行提取，收集甲苯相，以碱性水溶液和水洗涤至中性，然后浓缩至干，所得固体以正己烷进行重结晶。该3,5‑二氯苯甲醇的合成方法原料易得、反应条件温和易控、产物易于提纯和产物的收得率高。
氯苯甲醇羧胺三唑中间体制备方法

[发明专利]羧胺三唑的合成方法-CN202110029565.2有效
发明人：叶菜英;李宗森;池研生 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2021-01-11 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种羧胺三唑的合成方法。所述羧胺三唑的合成方法包括如下步骤：步骤（1）采用“一锅法”依次进行卤代反应和叠氮取代反应；步骤（2）以DMSO为溶剂，在碳酸钾（K2CO3）作用下，氰乙酰胺与化合物int‑2发生Click成环反应；步骤（3）对步骤（2）的产物进行精制，且对各步骤中的原料配比、投料顺序、加料温度、后处理等多个节点进行优化控制，由此可以使制备得到的羧胺三唑产品中有关物质符合药品质量及药品工业化生产的要求，且该合成方法收率高、工艺成本低、稳定性好，易于进行工业化放大生产。
羧胺三唑合成方法

[外观设计]包装盒-CN201930503918.1有效
发明人：池研生;许科成 -专利权人： 广东银珠医药科技有限公司
申请日： 2019-09-12 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： 09-03 文献下载
摘要：1.本外观设计产品的名称：包装盒。2.本外观设计产品的用途：外观设计产品用于产品包装盒。3.本外观设计产品的设计要点：在于产品的形状、图案及其组合。4.最能表明设计要点的图片或照片：立体图。
包装

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