[发明专利]环链烷两步氧化制备二羧酸的方法在审

专利信息
申请号: 202111125053.2 申请日: 2021-09-25
公开(公告)号: CN113651685A 公开(公告)日: 2021-11-16
发明(设计)人: 侯凤芹;刘靖童 申请(专利权)人: 侯凤芹
主分类号: C07C51/31 分类号: C07C51/31;C07C51/47;C07C51/43;C07C55/14
代理公司: 德州鲁旺知识产权代理事务所(普通合伙) 37345 代理人: 王娟娟
地址: 414000 湖南省岳阳*** 国省代码: 湖南;43
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 环链烷两步氧化制备二羧酸的方法,原料环链烷、催化剂连续进入氧化反应釜催化氧化,氧化液中未反应的部分环链烷、溶剂通过闪蒸和蒸馏工艺分离出来,分离出的环链烷和溶剂脱水后回到氧化反应釜中,剩余的氧化液经降温结晶过滤得到粗二羧酸和滤液,滤液返回氧化反应釜,经洗涤后的粗二羧酸在催化剂作用下用硝酸进行第二步氧化,氧化液过滤后冷却结晶、离心分离,滤渣溶解后经脱钴离子、脱色、重结晶得二羧酸产品,滤液经增浓、熔融、冷却结片得到二羧酸副产品。本发明环链烷单程转化率高、蒸发循环量小、硝酸消耗低、碳收率高、环境污染小、能耗低,具有突出的成本优势和环保优势。
搜索关键词: 环链烷两步 氧化 制备 二羧酸 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于侯凤芹,未经侯凤芹许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202111125053.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种利用烷基苯制备已二烯二酸的方法-202310850837.4
  • 范春;王道广;王英军;王皓天;孙波 - 北京美华盛工程技术有限公司
  • 2023-07-12 - 2023-10-17 - C07C51/31
  • 本发明公开了一种利用烷基苯制备已二烯二酸的方法,包括以下步骤:在含烷基苯的水溶液中加入光催化剂,所述光催化剂为含过渡金属的化合物,控制水溶液的pH值大于7,然后在光照条件下进行缺氧条件下的氧化反应,使烷基苯转变为已二烯二酸,所述缺氧是指所述含烷基苯的水溶液的溶解氧含量为4‑10mg/L。本发明直接采用烷基苯为原料,而非苯酚类化合物,原料经济易得,成本低。并且直接利用自然光为能源,在制备过程中,未向体系中添加任何有害元素,光催化剂可以循环使用,工艺绿色环保。
  • 一种光催化氧化糠醛合成马来酸的方法-202310586897.X
  • 田楠楠;李宁;宗敏华 - 华南理工大学
  • 2023-05-23 - 2023-09-08 - C07C51/31
  • 本发明属于光催化及生物基化学品领域,公开了一种光催化氧化糠醛合成马来酸的方法,包含以下步骤:(1)将糠醛、曙红Y、H2O2加入甲醇和缓冲液组成的混合溶剂中;所述糠醛的浓度为20~50mM;所述H2O2用量为糠醛摩尔浓度的15~110倍;所述缓冲液的浓度为50~150mM,pH为6.0~8.0;所述甲醇与缓冲液的体积比为9:2~6:5;(2)采用绿光进行光照反应,反应温度15‑37℃,得到马来酸。本发明的优点是使用的原料来源广泛、反应条件温和、环境友好、产率高、工艺简单及容易实现工业生产。
  • 一种工业化制备己二酸的方法、设备-202011455158.X
  • 丁辉;黄声骏;张大治;邹明明;焦雨桐 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2020-12-10 - 2023-07-25 - C07C51/31
  • 本申请公开了一种工业化制备己二酸的方法和设备。该方法包括反应阶段和分离阶段;所述分离阶段包括:将反应阶段得到的含有己二酸的终产品物料经冷却处理后,进行闪蒸分离,得到氮氧化物不凝气和液相;将所述液相通入结晶器中进行结晶,得到质量分数25%以上的粗己二酸浆液和母液;将得到的所述母液通入酸回收塔,分离,在所述酸回收塔塔顶得到乙酸溶液;将得到的所述乙酸溶液通入水分离塔,加入萃取剂进行萃取精馏,在所述水分离塔塔釜得到乙酸和萃取剂的混合物。该方法既可以在高酸酯比条件下反应又可以保持较低的生产成本的方法。
  • 一种工业化制备己二酸的方法和装置-202011451748.5
  • 黄声骏;丁辉;张大治;邹明明;焦雨桐 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2020-12-10 - 2023-06-06 - C07C51/31
  • 本申请公开了一种工业化制备己二酸的方法和装置。该方法包括将含有乙酸环己酯和硝酸的原料,与催化剂接触、反应,得到己二酸。将乙酸环己酯分别通入多个反应釜中,将硝酸通入第一个反应釜中,然后将在第一反应釜中反应后的全部物料通入第二反应釜中,进入第二反应釜中物料与新通入的乙酸环己酯反应,然后将反应得到的全部物料继续通入第三反应釜中,同样地,进入第三反应釜中物料与新通入的乙酸环己酯反应继续反应,依次进行下去,最终得到终产品物料。该方法既可以在高酸酯比条件下反应又可以保持较低的生产成本的方法。
  • 己二酸的生产方法-201910878440.X
  • 干丰丰;陈燕鑫;杨运信 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
  • 2019-09-18 - 2023-04-07 - C07C51/31
  • 本发明涉及己二酸的生产方法,主要解决现有技术中存在的环己烷直接氧化制己二酸反应过程中会生成很多羧酸副产物,例如丁二酸、戊二酸、6‑羟基己酸等,这些羧酸副产物在反应结束后,很难与己二酸产品分离,会随着产物己二酸的结晶而共沉淀,从而导致己二酸产品纯度下降,难以实现高纯度己二酸生产的问题。通过采用己二酸的生产方法,包括在催化剂、引发剂、溶剂以及添加剂存在下环己烷与含氧气体反应生成己二酸,所述催化剂选自第四周期过渡金属盐中的至少一种;所述引发剂选自小分子有机醛或酮中的至少一种,所述溶剂选自极性质子性溶剂中的至少一种,所述添加剂为pKa≤1的有机酸的技术方案,较好地解决了该问题,可用于己二酸的生产中。
  • 含氟羧酸的生产工艺-201811557243.X
  • 罗凯;罗生乔;陈彬彬;胡俊;窦若岸;甘立兵;赖碧红 - 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
  • 2018-12-19 - 2023-02-10 - C07C51/31
  • 本发明公开了一种含氟羧酸的生产工艺,该方法是以含氟烯烃为原料,通过氧化反应后得到含氟羧酸盐,再将含氟羧酸盐与酰氯化试剂反应得到相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物,再将含氟酰氯和含氟酸酐的混合物水解干燥后制备高纯度含氟羧酸。本发明方法适用于含氟烯烃(单烯烃、二烯烃、环烯烃等)氧化法制备含氟羧酸的后处理,代替传统的强酸酸化和乙醚连续萃取工艺,更为简便适用;本发明制备的含氟羧酸纯度可达98%以上。
  • 一种亚硝类参与环状酮类化合物开环的方法-202110803290.3
  • 钱沈城;何天宇;黄申林 - 南京林业大学
  • 2021-07-15 - 2023-01-17 - C07C51/31
  • 本发明公开了一种亚硝类参与环状酮类化合物开环的方法,其包括向反应试管中加入环状酮类化合物,亚硝类化合物,溶剂,放在‑5℃低温反应器中,待反应体系混合均匀且降为‑5℃,向反应体系中滴加强酸,然后将反应移至室温下反应6h,反应结束后,将反应用水淬灭,加乙酸乙酯萃取,旋蒸浓缩后经硅胶柱层析分离得到产物。本发明开发了一种环烷酮类化合物开环的方法,以1当量的亚硝酸钠作为催化剂,在2当量浓盐酸的作用下,常温下实现了环状酮类化合物开环生成羧酸的高效转化。反应避免了传统方法中过渡金属或强氧化剂的使用,使得反应更加绿色安全,经济。反应底物范围广,各类烷基,苯基底物均能顺利反应。
  • 一种Cu(II)/硝酸二元催化体系催化O2-202110981109.8
  • 沈海民;任文山 - 浙江工业大学
  • 2021-08-25 - 2022-12-20 - C07C51/31
  • 本发明公开了一种Cu(II)/硝酸二元催化体系催化O2氧化环己烯一步合成己二酸的方法,它将硝酸和Cu(II)盐分散于环己烯中,密封反应体系,搅拌升温至反应温度后,通入氧化剂O2至反应压力下进行搅拌反应,生成己二酸产物。本发明提供了一种高效、可行、绿色的环己烯催化氧化一步合成己二酸的方法,本发明的合成方法具有目标产物己二酸收率高、反应路线较短、反应温度低、环境污染影响小等优势,本发明采用的催化剂Cu(II)/硝酸二元催化体系廉价易得,可以大幅降低工业生产成本。
  • 一种长碳链二元羧酸的制备方法-202210904817.6
  • 吴昊;王聪;冯传密;史文涛;杨克俭;刘新伟;王元平;霍瑜姝 - 中国天辰工程有限公司
  • 2022-07-29 - 2022-11-08 - C07C51/31
  • 本发明创造提供了一种长碳链二元羧酸的制备方法,将双羟基大环烯烃与氢化催化剂在含氢气体氛围下加热至反应完全,得到氢化产物;将氢化产物、氧化催化剂、氧化助剂、氧化剂混合至反应完全,得到所需长碳链二元羧酸。本发明创造有益效果:本发明创造所述的长碳链二元羧酸的制备方法采用串联加氢‑氧化工序实现长碳链二元羧酸的制备,工艺绿色环保、反应工艺条件温和、反应风险安全可控,避免了硝酸氧化工艺大量氮氧化物NOx的产生,符合“双碳”政策下化工发展的大趋势。
  • 一种己二酸的制备方法-202110894264.6
  • 郭丽娜;辛宏;段新华;杨铭宇 - 西安交通大学
  • 2021-08-05 - 2022-10-25 - C07C51/31
  • 一种己二酸的制备方法,在可见光的照射下,光敏剂催化,在空气、氧气或双氧水的氧化环境下环己酮合成己二酸,该反应条件温和,反应效率高,成本低廉;此外,该反应可通过连续流动反应器,扩大反应物用量,提高反应效率,缩短反应时间,为进一步工业化生产奠定基础。
  • 一种一步法联产K.A.油和己二酸的工艺方法-202110170705.8
  • 刘东;邱宇;王昊喆 - 中国石油大学(华东)
  • 2021-02-08 - 2022-10-18 - C07C51/31
  • 本发明提供了一种以环己烷为原料,一步法联产K.A.油和己二酸的工艺方法。本方法以环己烷为原料,氧气或干燥空气为氧化剂,以叔丁基过氧化氢或K.A.油为引发剂,在以钴基多金属单原子磷铝分子筛为催化剂的条件下,反应温度120~130℃,反应压力1.10~1.50MPa,反应时间5~8小时,可直接得到K.A.油和己二酸混合物,经简单分离可分别得K.A.油和己二酸。己二酸的单程收率可达8.02~17.93%,K.A.油收率可达22.31~28.74%。K.A.油‑己二酸的总选择性可达86.23~93.74%。本方法过程简便,条件温和,不需额外使用氮氧化合物,制备过程绿色环保。
  • 一种合成阿卓乳酸的催化反应方法-202210699274.9
  • 王向东;孙杨;张亚男;李骁勇;潘琴 - 西咸新区行易先进材料科技有限公司
  • 2022-06-20 - 2022-09-30 - C07C51/31
  • 一种合成阿卓乳酸的催化反应方法,(1)、将PVA、三聚氯氰和三乙胺加入到无水甲苯中得到混合溶液A液;(2)、将溶液A液回流反应得到产物A;(3)、将产物A与鸟苷、三乙胺、加入到无水甲苯溶液中,得到混合溶液B;(4)、将混合溶液B回流反应,过滤收集产物,用蒸馏水和无水乙醇洗涤,得到产物B;(5)、将PVA或产物B加入蒸馏水中,得到溶液C液;(6)、将Ce(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O加入C液中得到混合液D液;(7)、在混合液D液中调节pH值,收集沉淀,得到铈‑锆二元氧化物催化剂;(8)将2‑苯基环氧丙烷、三乙胺、铈‑锆二元氧化物催化剂加入溶剂中,反应后过滤,即滤液中含有合成的阿卓乳酸,本发明有效改善阿卓乳酸合成效率低的问题。
  • 一种己二酸的制备方法-201910620549.3
  • 何乐路;钟思青;储博钊;王菊 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
  • 2019-07-10 - 2022-09-06 - C07C51/31
  • 本发明涉及本发明涉及有机合成工艺技术领域,公开了一种己二酸的制备方法,该方法包括:将含有催化剂、溶剂和环己烷的液相原料以及第一气体氧化剂注入至少一个引发区中进行引发,然后将引发后所得物料与第二气体氧化剂注入至少一个反应区中进行反应,其中,所述引发过程中物料的停留时间为0.1‑10min;所述反应过程中物料的停留时间为0.5‑50min。本发明所述的方法,可以实现环己烷直接氧化制备己二酸的连续化生产,将反应停留时间由几个小时缩短至几分钟,有效解决了转化率与反应选择性之间的矛盾,显著提高了环己烷的转化率和己二酸的收率。
  • 一种催化环己烯氧化制备己二酸的方法-202011392673.8
  • 王峰;任濮宁;罗能超;刘诗阳 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2020-12-02 - 2022-06-03 - C07C51/31
  • 本发明涉及一种用半导体金属氧化物光催化环己烯氧化制备己二酸的方法。该方法用环己烯为反应底物,用金属氧化物为催化剂,在一定温度下,200~650nm波长的光照射实现光催化环己烯氧化到己二酸。其反应过程如下:将环己烯分散于溶剂中,加入催化剂,密封反应器,用氧化气体置换三次,并保持一定的压力,在25~60℃温度下用200~650nm波长的光照射进行反应,生成己二酸。该方法对环己烯温和条件下高效氧化转化到己二酸可能有重要作用。
  • 一种将水体中的有害芳烃废物再利用的方法-202111394726.4
  • 孙波;刘荣欣;张洪江;王英军;张会军;吴新世;张春雪 - 天津理工大学;北京安珂罗工程技术有限公司
  • 2021-11-23 - 2022-03-01 - C07C51/31
  • 本发明公开一种将水体中的有害芳烃废物再利用的方法,水体中的有害芳烃废物含取代苯类芳香族化合物,将其废物再利用的方法为将含取代苯类芳香族化合物转变为柠檬酸,具体方法为:在含取代苯类芳香族化合物的水体中加入含过渡金属的化合物,控制水体的pH值,然后在自然光或模拟太阳光照射下进行缺氧光降解操作,使水体中的含取代苯类芳香族化合物转变为柠檬酸。本发明基于水体自净化作用,通过在接近自然水体环境(pH值),自然光照条件(光照强度和光照时间),自然水体溶氧量(没有搅拌和鼓氧过程)下,模拟水体的自净化过程,控制其氧化深度,使水体中含取代苯类芳香族化合物恰好氧化为柠檬酸,成功实现将水体中难处理的有害芳烃废物利用的目的。
  • 一种环己酮氧化的方法-201710916489.0
  • 史春风;林民;朱斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
  • 2017-09-30 - 2022-01-04 - C07C51/31
  • 本发明涉及羟基酸制备领域,公开了一种环己酮氧化的方法,该方法包括:在氧化反应条件下,将环己酮、过氧化氢与催化剂接触,所述催化剂为钛硅铝分子筛,所述钛硅铝分子筛按如下步骤制备得到:(1)将含有钛硅分子筛的催化剂与第一热处理液混合,然后进行第一热处理,分离得到相对结晶度为50‑90%的第一固体,其中,所述第一热处理液为浓度0.1mol/L的酸溶液;(2)将所述第一固体、硅源、铝源、可选的钛源、碱源和水混合后进行第二热处理,所述第二热处理的温度为100‑200℃。本发明的方法也能够有效地提高环己酮的转化率和羟基酸选择性,并且能够提高氧化剂过氧化氢的利用率。
  • 环链烷两步氧化制备二羧酸的方法-202111125053.2
  • 侯凤芹;刘靖童 - 侯凤芹
  • 2021-09-25 - 2021-11-16 - C07C51/31
  • 环链烷两步氧化制备二羧酸的方法,原料环链烷、催化剂连续进入氧化反应釜催化氧化,氧化液中未反应的部分环链烷、溶剂通过闪蒸和蒸馏工艺分离出来,分离出的环链烷和溶剂脱水后回到氧化反应釜中,剩余的氧化液经降温结晶过滤得到粗二羧酸和滤液,滤液返回氧化反应釜,经洗涤后的粗二羧酸在催化剂作用下用硝酸进行第二步氧化,氧化液过滤后冷却结晶、离心分离,滤渣溶解后经脱钴离子、脱色、重结晶得二羧酸产品,滤液经增浓、熔融、冷却结片得到二羧酸副产品。本发明环链烷单程转化率高、蒸发循环量小、硝酸消耗低、碳收率高、环境污染小、能耗低,具有突出的成本优势和环保优势。
  • 己二酸制备方法及系统-202110502164.4
  • 张茗然;刘锦旗;滕大君;王宝杰;赵鑫 - 中石油吉林化工工程有限公司
  • 2021-05-08 - 2021-08-03 - C07C51/31
  • 本发明涉及一种己二酸制备方法及系统,方法包括以下步骤:a、使环己烯和氧化酸溶液进行配比,使经过配比的物料分别进行预热;b、使预热后的物料进行混合、反应,收集反应得到的产物;c、对产物进行重结晶、干燥,得到己二酸产品。本发明可以实现连续安全的生产,可在极短的时间内使环己烯完全转化,且己二酸选择性高,并可减少有机废液的排放。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top