[发明专利]一种卡格列净中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911266573.8 | 申请日： | 2019-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN110845469A | 公开（公告）日： | 2020-02-28 |
| 发明（设计）人： | 郑人华;郭海昌;蒋华江 | 申请（专利权）人： | 台州学院 |
| 主分类号： | C07D333/12 | 分类号： | C07D333/12 |
| 代理公司： | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人： | 张洪敏 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种卡格列净中间体的制备方法，具体是以来源易得的2‑溴‑5‑甲基噻吩为起始原料，经偶联、N‑卤代丁二酰亚胺卤化、对溴甲苯烷基化三步反应得到卡格列净关键中间体2‑(4‑氟苯基)‑5‑[(5‑溴‑2‑甲基苯基)甲基]噻吩。本发明具有原料易得，生产步骤短，操作简单、工艺稳定、收率高、产品质量好的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 卡格列净 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
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- 一种盐酸噻氯匹定药物中间体2-硝基乙烯基噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入噻吩甲二醇溶液1.3mol,硝基甲烷溶液1.6—1.9mol,己烷900ml,降低溶液温度至3--7℃，控制溶液搅拌速度110—130rpm,反应4—7h,升高溶液温度至50--55℃，加入溴化钾溶液500ml,反应3—5h,加入草酸溶液300ml,降低溶液温度至10--16℃，反应80—110min,降低温度至2--5℃，静置5—7h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，氯苯洗涤，脱水剂脱水，在二甲苯中重结晶，得晶体2-硝基乙烯基噻吩。
- 一种坎格列净中间体2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩的制备方法-201410344963.3
- 不公告发明人 - 上海科胜药物研发有限公司
- 2014-07-18 - 2016-01-27 - C07D333/12
- 本发明提供一种坎格列净中间体2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩的制备方法，适用于做药物或制备治疗糖尿病药物坎格列净的中间体该方法包括将如式(II)所示的化合物(5-溴-2-甲基苯基)[5-(对氟苯基)噻吩-2-基]甲酮在硼烷或碱金属硼氢化物与路易斯酸反应就地产生的硼烷作用下，在合适的溶剂和温度下还原成式(I)化合物2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩。该制备方法避免了使用昂贵试剂保证原料转化完全，还原试剂价格便宜，后处理简单，所得产物纯度高，反应收率高，制备方法简便，易于工业应用。
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