[发明专利]一种环保检测试剂偶氮氯膦mA的制备方法在审
| 申请号： | 201911138431.3 | 申请日： | 2019-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN110776530A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 杨金瑞;刘文渊;李斌;李玉龙;何岩;徐博刚 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司;天津市博川岩土工程有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 12209 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开一种环保检测试剂偶氮氯膦mA的制备方法，步骤如下：⑴提纯原料偶氮氯膦I；⑵制备偶氮氯膦mA；⑶提纯偶氮氯膦mA：次日用盐酸酸化至pH为1后，放置5‑8小时即有沉淀析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比1：1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，最后在80‑100℃的真空干燥箱中干燥，即得环保检测试剂偶氮氯膦mA。本发明方法步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大地提高了生产效率，缩短了工时，且该方法在生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮氯膦 过滤 环保检测试剂 浓盐酸 提纯 制备 浸泡 市场竞争能力 产业化生产 真空干燥箱 析出 生产加工 生产效率 盐酸酸化 专用设备 重量比 沉淀 生产 | ||
【主权项】：
1.一种环保检测试剂偶氮氯膦mA的制备方法，其特征在于：步骤如下：/n⑴提纯原料偶氮氯膦I：/n将偶氮氯膦I的固体粉在60-80℃温热的且十倍重量于原料偶氮氯膦I的纯净水中溶解，然后趁热将上述溶液过滤，进而除去不溶物质，接下来向过滤后的溶液中加入浓盐酸，放置过夜，次日会有固体析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即得提纯后偶氮氯膦I；/n⑵制备偶氮氯膦mA：/n向一个带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器中，投入作为原料的间氨基苯乙酮与盐酸，然后打开电搅拌使原料间氨基苯乙酮均匀溶解于盐酸之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，滴加预先配置好的质量浓度为25％的亚硝酸钠溶液，随着开始滴加亚硝酸钠溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过5℃为限，加完后继续搅拌1小时，过滤除去不溶物，即成为重氮盐中间体溶液；/n其中，间氨基苯乙酮：盐酸：亚硝酸钠溶液的比例g：g：L为1：1-1.1：1.6；/n将先前的带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器清洗干净，然后投入作为原料的提纯过的偶氮氯膦I与氢氧化锂溶液，偶氮氯膦I：氢氧化锂溶液的质量比为1.5-2：1，然后打开电搅拌使原料偶氮氯膦I均匀溶解于氢氧化锂溶液之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，在强烈搅拌下将制得的重氮盐中间体溶液滴加到反应釜之中，随着开始滴加重氮盐中间体溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过2℃为限，加完后调节pH值9-10，持续搅拌2小时，放置过夜；/n间氨基苯乙酮：偶氮氯膦I的重量比为1：3-4；/n⑶提纯偶氮氯膦mA：/n次日用盐酸酸化至pH为1后，放置5-8小时即有沉淀析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即得环保检测试剂偶氮氯膦mA。/n
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