[发明专利]一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

摘要

本发明属于医药化工领域，公开了一种D‑氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法。所述方法包括以下步骤：将甲壳素粉末与1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸甲酯、硫酸混合搅拌制得粗母液，过滤制得精母液，与1‑丙基璜酸基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；脱色，过滤保留滤液与胆酸改性液搅拌混合，制得胆酰化氨基葡萄糖，与去离子水搅拌混合，滴加硫酸溶液，待滴加至pH为3～4后，旋转蒸发至干，即得D‑氨基葡萄糖硫酸盐。本发明制备方法工艺简单，成本较低，制备的D‑氨基葡萄糖硫酸盐收率高，通过特制的胆酸改性液对氨基葡萄糖进行改性，避免了传统使用盐酸、硫酸对其进行改性导致硫酸氨基葡萄糖产品中含有大量钾、纳、氯离子的弊端。

主权项

1.一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法包括以下步骤：/n(1)将甲壳素粉末与1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯、硫酸混合搅拌制得粗母液，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤制得精母液；/n(2)将步骤(1)制得的精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；/n(3)往步骤(2)所得降解液中加入甲壳素质量0.3％～0.8％的活性炭脱色，过滤保留滤液；/n(4)按重量份数计，分别称量30～40份胆酸、5～10份N-甲基马来酰亚胺、15～20份二甲基乙酰胺、15～20份乙醇和10～15份四氢呋喃置于烧杯中，搅拌混合并置于0～5℃下冰水浴保温，待冰水浴处理完成后，抽滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/2～2/3，制备得胆酸改性液；/n(5)按质量比1：3～4，将步骤(3)的滤液与步骤(4)所得胆酸改性液搅拌混合，滴加与胆酸改性液质量相同的去离子水，待滴加完成后，将其置于50～55℃下水浴加热3～4h，再旋转蒸发至干得胆酰化氨基葡萄糖；/n(6)将步骤(5)所得胆酰化氨基葡萄糖与去离子水搅拌混合，再滴加硫酸溶液，待滴加至pH为3～4后，停止滴加并旋转蒸发至干，即得D-氨基葡萄糖硫酸盐。/n