[发明专利]一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法有效
| 申请号： | 201910870616.7 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110627753B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 陈新德;陈雪芳;熊莲;黄超;张海荣 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州能源研究所 |
| 主分类号： | C07D307/50 | 分类号： | C07D307/50;C07C51/00;C07C51/47;C07C59/185 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 蒋欢妹;莫瑶江 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，一锅法稀酸水解、超高交联吸附树脂吸附/脱附制备乙酰丙酸和糠醛，工艺简单、绿色环保，实现秸秆等木质纤维素直接水解制备乙酰丙酸和糠醛过程中稀酸废水的“零排放”，解决了现有技术秸秆等木质纤维素直接水解制备乙酰丙酸和糠醛过程中酸废水排放量大、产物分离提纯困难的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 循环 制备 乙酰 丙酸 糠醛 方法 | ||
【主权项】：
1.一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)木质纤维素原料粉碎，与稀酸溶液混合后于140～210℃下反应30～300min；对浆料抽滤，得到的固体残渣经多次洗涤，得木质素；所得滤液即为水解液；其中稀酸溶液的浓度为0.1～5wt％，木质纤维素原料与稀酸溶液的质量比为1:4～1:20；/n(2)按照水解液质量0.5～20wt％的添加量加入超高交联吸附树脂到步骤(1)得到的水解液中，然后置于温度为15～40℃的恒温摇床中振荡0.5～5h，过滤，收集吸附后的超高交联吸附树脂，废液回收，作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液；/n(3)采用10～50倍的低碳醇溶液对步骤(2)得到的吸附后的超高交联吸附树脂进行洗脱，脱附温度25～45℃，时间10～50min，过滤，得到再生后的超高交联吸附树脂和低碳醇洗脱液；所述低碳醇溶液洗脱液经减压蒸馏分离乙酰丙酸、糠醛后循环使用；/n(4)将步骤(2)滤液回收作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液经循环2～20次得到的富含有机羧酸的废液100份，加入到质量份数为5～50份的醇溶液中于80～200℃进行酯化反应30～150min，所得产物利用减压蒸馏回收酯类化合物，剩余废水进一步应用于步骤(1)。/n
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