[发明专利]一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法

权利要求书

1.一种循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)木质纤维素原料粉碎，与稀酸溶液混合后于140～210℃下反应30～300min；对浆料抽滤，得到的固体残渣经多次洗涤，得木质素；所得滤液即为水解液；其中稀酸溶液的浓度为0.1～5wt％，木质纤维素原料与稀酸溶液的质量比为1:4～1:20；

(2)按照水解液质量0.5～20wt％的添加量加入超高交联吸附树脂到步骤(1)得到的水解液中，然后置于温度为15～40℃的恒温摇床中振荡0.5～5h，过滤，收集吸附后的超高交联吸附树脂，废液回收，作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液；所述超高交联吸附树脂为聚苯乙烯类、聚丙烯酸酯类、聚丙烯酰胺类超高交联吸附树脂中的一种以上，比表面积200～1000m²/m³，平均粒径0.25～0.80mm，含水量30～80％，平均孔径2～20nm；

(3)采用10～50倍的低碳醇溶液对步骤(2)得到的吸附后的超高交联吸附树脂进行洗脱，脱附温度25～45℃，时间10～50min，过滤，得到再生后的超高交联吸附树脂和低碳醇洗脱液；所述低碳醇洗脱液经减压蒸馏分离乙酰丙酸、糠醛后循环使用；

(4)将步骤(2)废液回收作为步骤(1)中水解用的稀酸溶液经循环2～20次得到的富含有机羧酸的废液100份，加入到质量份数为5～50份的醇溶液中于80～200℃进行酯化反应30～150min，所得产物利用减压蒸馏回收酯类化合物，剩余废水进一步应用于步骤(1)。

2.根据权利要求1所述循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，所述木质纤维素原料包括甘蔗渣、小麦秸秆、玉米芯、玉米秸秆、水稻秸秆、棉花秆中的一种以上。

3.根据权利要求1所述循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种以上和水的混合物。

4.根据权利要求1所述循环制备乙酰丙酸和糠醛的方法，其特征在于，所述低碳醇溶液中低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或几种，低碳醇浓度为40-75wt％。