[发明专利]一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种高纯度三烷基锑的制备方法，本发明对现有用格氏试剂合成三甲基锑的方法进行了改进，先采用乙醚作为溶剂，快速合成格氏试剂，然后用高沸点溶剂替换格氏试剂中的低沸点乙醚，作为合成三甲基锑反应体系的唯一溶剂，大大降低了三烷基锑的纯化难度，简化了三烷基锑的制备工艺，缩短了制备时间，获得的三烷基锑达到6N纯度，无乙醚残留，可作为MO源用于MOCVD领域。同时，本发明的制备方法中，所用原料容易获得，溶剂可循环利用，降低了制备成本，制备过程可控性高，安全，适用于工业化生产。

主权项

1.一种三烷基锑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)以金属镁、卤代烷和乙醚为反应原料，合成格氏试剂，合成完毕后，边蒸馏去除格氏试剂中的乙醚，边向格氏试剂中加入高沸点溶剂，直至乙醚蒸馏完全，得到含高沸点溶剂的格氏试剂；/n(2)以高沸点溶剂稀释三氯化锑，然后边搅拌边滴加入步骤(1)的含高沸点溶剂的格式试剂，合成三烷基锑；/n(3)将步骤(2)的三烷基锑合成液进行减压蒸馏，舍弃前5％～10％的馏分后，收集三烷基锑粗产品；/n(4)将步骤(3)收集的三烷基锑粗产品进行精馏，收集前馏分，前馏分的体积为三烷基锑粗产品体积的25％～35％，收集中馏分，中馏分的体积为三烷基锑粗产品体积的50％～65％，所述中馏分即为三烷基锑。/n