[发明专利]一种5-溴-4-氯-1-乙酰基-3-吲哚酚合成方法在审
| 申请号： | 201910834742.7 | 申请日： | 2019-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN110683981A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 伍雄飞;张复兴;许志峰;伍雄姿;刘梦琴;盛良兵;朱小明;刘明明;刘润;唐斌;罗园;伍晓玲;彭湘;许星星 | 申请（专利权）人： | 湖南恒泰生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/36 | 分类号： | C07D209/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 425000 湖南省永州市经*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种5‑溴‑4‑氯‑1‑乙酰基‑3‑吲哚酚合成工艺方法。本发明采用非常易得的3‑氯‑2‑甲基苯胺作为起始原料，经过乙酸酐形成乙酰化、溴素加成、双氧水氧化、酸性条件下水解、氯乙酸亲核反应、乙酸酐环化、亚硫酸钠选择性水解等七步得到5‑溴‑4‑氯‑1‑乙酰基‑3‑吲哚酚。再利用5‑溴‑4‑氯‑1‑乙酰基‑3‑吲哚酚作为产色原的吲哚酚与酶底物间接缩合得到吲哚显色底物。该方法以工艺简单实用，该方法的各个反应条件非常温和，各种原料容易得到，工艺安全环保，易于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚酚 乙酰基 乙酸酐 双氧水 选择性水解 反应条件 工艺安全 合成工艺 甲基苯胺 起始原料 亲核反应 酸性条件 显色底物 亚硫酸钠 氯乙酸 酶底物 乙酰化 再利用 环化 加成 色原 缩合 吲哚 溴素 下水 环保 | ||
【主权项】：
1.一种5-溴-4-氯-1-乙酰基-3-吲哚酚合成方法，包括以下步骤：/n步骤一、将3-氯-2-甲基苯胺溶于醋酸酐中，反应得到3-氯-2-甲基乙酰苯胺；/n步骤二、将得到的3-氯-2-甲基乙酰苯胺溶于冰醋酸中，将溴素溶于至少3倍体积的冰醋酸中，将溶解有溴素的冰醋酸溶液滴加至3-氯-2-甲基乙酰苯胺醋酸溶液中，反应得到4-溴-3-氯-2-甲基乙酰苯胺；/n步骤三、用双氧水将4-溴-3-氯-2-甲基乙酰苯胺的甲基氧化，得到6-氯-5-溴—2-乙酰氨基苯甲酸；/n步骤四、将得到的6-氯-5-溴—2-乙酰氨基苯甲酸在盐酸水溶液中水解，得到6-氯-5-溴邻氨基苯甲酸；/n步骤五、将得到的6-氯-5-溴邻氨基苯甲酸在碱性条件下与氯乙酸钠发生亲核反应，得到5-溴-6-氯-2-（羧乙基氨）苯甲酸；/n步骤六、将得到的5-溴-6-氯-2-（羧乙基氨）苯甲酸在无水醋酸钠与醋酐条件下，脱水成环，得到5-溴-4-氯-3-乙酰氧基-1-乙酸基-吲哚；/n步骤七、将得到的5-溴-4-氯-3-乙酰氧基-1-乙酸基-吲哚在亚硫酸钠水溶液中选择性水解，得到5-溴-4-氯-1-乙酰基-3-吲哚酚。/n
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