[发明专利]一种二氟碘代烯烃的制备方法有效
| 申请号： | 201910828764.2 | 申请日： | 2019-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN110551024B | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 周永云;樊保敏;陈景超;樊瑞峰;孙蔚青;李康葵 | 申请（专利权）人： | 云南民族大学 |
| 主分类号： | C07C67/347 | 分类号： | C07C67/347;C07C69/65;C07C69/734 |
| 代理公司： | 北京众泽信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11701 | 代理人： | 皇甫韵啸 |
| 地址： | 650000 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： |
本发明属于炔烃碘代‑二氟烷基化领域，具体涉及一种二氟碘代烯烃的制备方法。所述步骤为：步骤1、以炔烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；步骤2、用注射器吸取有机溶剂，微量进样器吸取二氟碘乙酸乙酯、内炔,依次加入至反应管，30W blue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC‑MS监测反应进程；步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用乙酸乙酯和石油醚混合作为洗脱剂，通过柱层析纯化；反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 二氟碘代 烯烃 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二氟碘代烯烃的制备方法，其特征在于，所述步骤为：/n步骤1、以炔烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；/n步骤2、用注射器吸取有机溶剂，微量进样器吸取二氟碘乙酸乙酯、内炔,依次加入至反应管，30W blue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC-MS监测反应进程；/n步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用乙酸乙酯和石油醚混合作为洗脱剂，通过柱层析纯化；/n反应式如下：/n
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- 本发明公开了一种桐油基酸性萃取剂及其制备方法和在选择性萃取分离过渡金属离子中的应用。将桐油与甲醇发生酯交换反应，得到桐油酸甲酯；所述桐油酸甲酯与含酸性功能基团的亲双烯体烯烃化合物通过Diels‑Alder加成反应，即得桐油基酸性萃取剂。该桐油基酸性萃取剂的物理化学性质稳定，饱和容量大，萃合物油溶性好，且具有良好的过渡金属离子络合能力，将其与4PC组成协同萃取体系，对复杂金属离子溶液体系中的过渡金属离子有很强的正协同萃取效果，而对锂离子等存在明显的反协同萃取效果，非常适用于过渡金属离子与锂离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。
- 一种制备抗氧剂1010的方法-202210633718.9
- 陈健鹏;罗瑞;庄伟国 - 宁波市鼎瑞翔新材料科技有限公司
- 2022-06-06 - 2022-07-22 - C07C67/347
- 本发明公开了一种制备抗氧剂1010的方法，包括：以2,6‑二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯，(3,5,‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在有机锡催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品的步骤；将抗氧剂1010粗品置于复配溶剂中进行重结晶得到抗氧剂1010的步骤，本方案中按照现有的合成路线以有机锡催化剂制备抗氧剂1010粗品，并伸入研究了复配溶剂对抗氧剂1010晶型的影响，经大量实验后得出上述乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯与水按比例复配后可快速制备单一δ型抗氧剂1010，且产品纯度在98％以上。
- 一种维生素A及维生素A酯的制备方法-201911254673.9
- 吕英东;梁海涛;李少臣;张涛;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2019-12-09 - 2022-07-12 - C07C67/347
- 本发明提供了一种以法尼烯为原料制备维生素A及维生素A酯的新方法。包含如下步骤：法尼烯在催化剂作用下与乙酰乙酸酯反应得到法尼酮酸酯；法尼烯丙酮发生环合反应、脱氢反应后，与乙烯基卤化镁反应生成乙烯基醇；乙烯基醇发生重排反应得到维生素A；维生素A发生酯化反应得到维生素A酯。所述方法避免了现有工艺的缺点，工艺线经济有效。
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