[发明专利]一种源于钼酸铵掺杂ZIF-67/壳聚糖复合催化剂的制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910813214.3 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110368981A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 童磊;王志玲 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C25B1/00;C25B11/06 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 赵凤 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种源于钼掺杂ZIF‑67/壳聚糖的复合催化剂制备方法和应用，属于金属有机配合物纳米材料和催化等技术领域。其制备方法是壳聚糖与六水硝酸钴混合、搅拌成凝胶，通过注射针头滴入钼酸铵和二‑甲基咪唑配体混合溶液中，形成小球，经过烘箱活化、过滤、洗涤，氩气气氛下煅烧制得源于钼掺杂ZIF‑67/壳聚糖的复合催化剂。该制备方法，所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。将该杂化材料用于催化固氮，具有良好的固氮电催化活性与电化学稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 壳聚糖 复合催化剂 制备方法和应用 钼掺杂 钼酸铵 固氮 制备 催化 金属有机配合物 烘箱 电化学稳定性 电催化活性 六水硝酸钴 反应能耗 工业应用 甲基咪唑 纳米材料 配体混合 原料成本 杂化材料 制备工艺 注射针头 氩气气氛 滴入 活化 凝胶 小球 烧制 洗涤 过滤 掺杂 | ||
【主权项】：
1.一种源于钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖复合催化剂将1.8‑2.2 g壳聚糖溶于92‑98 mL水和2.8‑3.4 mL质量分数为36%的醋酸组成的混合溶液中，加入3.3‑3.8 g六水硝酸钴，充分搅拌得到红色凝胶;将1.9‑2.1 g NaOH、2.4‑2.8 g的2‑甲基咪唑和1.0‑1.3 g钼酸铵溶解在35.4 mL水中，得到2‑甲基咪唑和钼酸铵和混合液；用直径为0.3‑0.5 mm的针头注射7.8‑8.6 g红色凝胶到2‑甲基咪唑和钼酸铵和混合液中，立即形成直径为1.6‑2 mm的蓝色小球，80 oC过夜后，将该混合液过滤，得到的固体分别用乙醇和水洗涤3次，即制得钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖复合材料；（2）钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖复合材料的热解将钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖复合材料置于管式炉中，氩气气氛下500‑550 ℃加热3h，冷却至室温，得到源于钼酸铵掺杂ZIF‑67/壳聚糖的复合催化剂。
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- 本发明公开了一种多级结构g‑C3N4/TiO2的制备方法，其特征在于，所述多级结构g‑C3N4/TiO2可作为高效光催化剂使用；所述方法以无机硫酸钛、过氧化氢、氢氧化钠、乙二醇为原料配成混合溶液，将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，得到前驱体，再将前驱体酸化、焙烧后得到多级结构TiO2，然后将尿素(或三聚氰胺、双氰胺)负载到多级结构TiO2表面，焙烧后得到g‑C3N4/TiO2多级结构光催化剂，实现g‑C3N4的制备和负载一步完成；本发明的优点在于：所用前驱物为廉价的无机硫酸钛盐，制备工艺简单、成本低；该方法所制备g‑C3N4/TiO2多级结构光催化剂在光解水制氢和水中有机污染物降解等方面具有很好的光催化活性。
- 一种超分子预组装氮化碳纳米管光催化剂的制备方法-201711193435.2
- 许晖;莫曌;李华明;徐远国;佘小杰 - 江苏大学
- 2017-11-24 - 2019-11-05 - B01J27/24
- 本发明涉及光催化剂，特指一种超分子预组装氯杂氮化碳纳米管可见光光催化剂及其制备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。该方法首先通过低温水热的方法得到形貌规整的棒状超分子中间体，再通过管式炉煅烧得到这种形貌很好的氯杂氮化碳纳米管。利用氯杂氮化碳管状结构本身的特性和氯元素引入引起的能带结构变化，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、对高浓度有机染料降解效率低等问题。
- 一种双掺杂金红石相TiO2纳米棒的制备方法-201710828724.9
- 张建平;张川;张千;张潇 - 河北麦森钛白粉有限公司
- 2017-09-14 - 2019-11-05 - B01J27/24
- 一种双掺杂金红石相TiO2纳米棒的制备方法，属于TiO2纳米聚合体的技术领域，以碳化钛为原料，将其分散到水中，然后加入乙二胺，分散20‑30min，将分散后的料液加入到反应釜中，于温度170‑190℃下，反应5‑6h，取出，冷却至20℃，经离心、洗涤、干燥，得到双掺杂金红石相TiO2纳米棒。本发明制备方法简单，实现了一步合成掺杂C、N元素的金红石相TiO2纳米棒。
- 一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用-201910698589.X
- 李东明;赵二明;孙卓群;赵向宇;陈德利 - 江西昌河汽车有限责任公司
- 2019-07-31 - 2019-11-01 - B01J27/24
- 本发明涉及一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用，通过Sonogashira‑Hagihara偶联反应合成了一种含氮的共轭微孔聚合物（CMP），再定向掺入铁元素，最后通过高温热解实现碳化，制备出一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。本发明往共轭微孔聚合物中定向掺入Fe元素，使之成功表现出较好的氧还原催化活性，可用作燃料电池正极催化剂，为燃料电池正极材料提供为新的选择。该制备方法，制备过程简单，便于控制。
- 一种复合光催化材料的制备方法及其应用-201710605248.4
- 杨胜洋;刘园园;尹苏娜 - 扬州大学
- 2017-07-24 - 2019-11-01 - B01J27/24
- 一种复合光催化材料的制备方法及其应用，属于光催化领域，通过冷冻干燥、水热合成以及高温煅烧等过程，最终得到对可见光响应、活性中心多、光吸收率和光催化活性较高的AgNPs/g‑C3N4复合光催化材料。该复合材料的制备过程简单、反应条件温和，原材料相对廉价、易得、毒性低以及环保。制备的AgNPs/g‑C3N4复合光催化材料在室温下能够催化甲醇脱氢制得氢气，为无水甲醇的工业化利用提供一定的参考。
- 一种采用水热法合成三元光催化复合材料的方法及应用-201910730610.X
- 薛丽梅;安凤至;杨延昊;孔梦强;马原;王晓栋;王安恕;刘思含;谢丽萍;徐云青;金焱翥;杨春霞;展召顺;赵玉华;李晓梅;董永利;王劲草;宋国策 - 黑龙江科技大学
- 2019-08-08 - 2019-10-29 - B01J27/24
- 一种采用水热法合成三元光催化复合材料的方法及应用，它涉及一种三元光催化复合材料的合成方法及应用。本发明的目的是要解决现有光催化剂在可见光低能耗条件下用于降解亚甲基蓝存在降解效率低的问题。方法：一、合成N‑TiO2；二、水热合成，得到N‑TiO2/BiOI/RGO光催化剂；N‑TiO2/BiOI/RGO光催化剂用于亚甲基蓝的降解。优点：亚甲基蓝降解率＞99％。本发明主要用于合成N‑TiO2/BiOI/RGO光催化剂。
- 一种铼催化剂及其催化合成2-甲基-1;4-萘醌的方法-201611144097.9
- 黄军;祁正亮 - 南京工业大学
- 2016-12-13 - 2019-10-29 - B01J27/24
- 本发明涉及了一种铼催化剂及其催化合成2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法；其特征在于铼化合物负载于活性炭上被碳氮材料包覆，然后在惰性气体氛围下煅烧得到被包覆的负载型铼催化剂，其中铼的负载质量占催化剂总质量的1％‑3％。该催化剂催化合成2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法为：其具体步骤为：在有机溶剂中，加入2‑甲基萘，氧化剂和催化剂，控制反应温度和时间得到产物2‑甲基‑1,4‑萘醌。该催化剂制备方法简单，催化剂稳定性好，适宜工业化生产，且对于该反应表现出良好的活性及选择性，催化剂易于回收重复使用。
- 一种用于低碳烷烃氧化脱氢制烯烃的催化剂、其优化方法和应用-201611079084.8
- 陆安慧;石磊;李文翠 - 大连理工大学
- 2016-11-30 - 2019-10-29 - B01J27/24
- 本发明公开了一种用于低碳烷烃氧化脱氢制烯烃的催化剂、其优化方法和应用，属于工业催化技术领域。该用于低碳烷烃氧化脱氢制烯烃的催化剂为固体非金属催化剂，由氮原子和硼原子构成，为sp2或sp3杂化的六方氮化硼、立方氮化硼、菱方氮化硼，呈现氮化硼晶体结构。经表面官能化(优选羟基化)可优化催化剂表面结构。催化剂用于单一组分及多组分低碳烷烃氧化脱氢制烯烃反应，烷烃转化率和烯烃选择性高，生成的CO2含量小于5％。与现有技术相比，本发明的催化剂无需负载其他金属/金属氧化物等活性组分，工艺简单，可显著提高烯烃收率，催化剂长期稳定性好，CO2排放极少，具有良好的工业开发应用前景。
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