[发明专利]一种乙烯基MQ硅树脂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910688859.9 | 申请日： | 2019-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN110423351A | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 胡继文;罗孝炯;黄振祝;涂园园;林树东 | 申请（专利权）人： | 中科广化（重庆）新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/08;C08G77/06;C09D183/07 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 雷月华 |
| 地址： | 400700 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙烯基MQ硅树脂及其制备方法，由如下质量份数计的组分制成：四官能度硅单体30～50份；乙烯基硅烷偶联剂3～20份；催化剂0.1～15份；醇1～20份；去离子水5～30份；硅氧烷封端剂5～30份。本发明合成的乙烯基MQ硅树脂分子量较为集中，产物纯度较高，各种物理性能、化学性能优异，能有效提高硅氧烷压敏胶的填料的剥离力，具有优秀的疏水性质，可应用于防水涂料。 | ||
| 搜索关键词： | 乙烯基MQ硅树脂 制备 乙烯基硅烷偶联剂 硅氧烷封端剂 产物纯度 防水涂料 化学性能 去离子水 四官能度 物理性能 剥离力 硅单体 硅氧烷 压敏胶 质量份 疏水 催化剂 合成 应用 | ||
【主权项】：
1.一种乙烯基MQ硅树脂，其特征在于，包括以下质量份数计的组分制成：![]()
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(R1、R4表示氢原子、甲基、乙基、正丙基或异丙基，R2、R5表示碳原子数1～10的2价烃基，R3表示氢原子或甲基，R6表示氢原子、碳原子数1～8的烷基、苯基、(甲基)丙烯酰氧基丙基或缩水甘油氧基丙基，n表示满足0≤n≤2的整数，m表示满足0≤m≤2的整数)。
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- 葛建芳;纪建业;葛鑫;梁伟杰;庞小燕;陈循军;尹国强;胡文斌 - 仲恺农业工程学院
- 2018-09-26 - 2019-02-19 - C08G77/20
- 本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种烷氧基封端线性聚硅氧烷的制备方法。该制备方法包括以下步骤：步骤1):将组分A、溶剂一和催化剂混合均匀，得到混合液A；将组分B溶于溶剂二中，得到混合液B；步骤2):在10～80℃温度范围内搅拌混合液A，并向混合液A中加入混合液B，使混合液A和混合液B在10～80℃范围内反应3～10h，得到混合液C；步骤3)：蒸馏除去溶剂及低沸物，得到烷氧基封端聚硅氧烷。本发明烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法工艺简单，转化率高，反应过程容易控制，无需考虑体系凝胶的问题，完全可以产业化应用，特别适用于作为胶粘剂使用。
- 一种LED封装胶用粘接剂的合成方法-201811147247.0
- 辛帅;陈维 - 烟台德邦先进硅材料有限公司
- 2018-09-29 - 2019-02-15 - C08G77/20
- 本发明涉及一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，制备步骤包括：取环氧类乙烯基单体，含烷氧基的乙烯基单体，硅氢加成催化剂，甲苯，在30‑60℃下均匀搅拌0.5‑1.5h，然后将其逐滴滴加四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，既得淡黄色的中间产物M‑1的甲苯溶液；取二乙烯官能度单体于反应瓶中，逐滴滴加M‑1的甲苯溶液，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；本合成方法可以通过调整环氧类的乙烯基单体和含烷氧基的乙烯基单体比例得到不同环氧基与硅烷氧基比例的粘接剂；且粘接剂的粘度则可以通过调整二乙烯基官能度单体用量及种类来进行调整。
- 具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置-201811212259.7
- 王新良;方红承;彭金鑫;罗燚;赵学云;曾松华;郝文兵 - 合盛硅业股份有限公司
- 2018-10-09 - 2019-02-15 - C08G77/20
- 本申请提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置；具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法包括将二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂投入聚合反应釜；对物料搅拌、升温、负压聚合反应；胶料从聚合釜压至脱低分子器中进行脱除低分子处理；对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。生产装置包括反应釜、脱低分子器和第一收集机构。本发明制得的甲基乙烯基硅橡胶挥发分含量不高于0.7％，具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶能够满足下游产品对挥发分和质量的要求。
- 一种高分子量的聚(甲基乙基-甲基乙烯基)硅氧烷的制备方法-201610141639.0
- 冯圣玉;高立娟;马德鹏 - 山东大学
- 2016-03-11 - 2019-01-29 - C08G77/20
- 本发明涉及一种高分子量的聚(甲基乙基‑甲基乙烯基)硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：(1)将四甲基四乙基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封端剂混合，加入催化剂，于80～180℃聚合反应1～4h；(2)聚合反应结束后，升温至180～220℃，在真空状态下脱除物料中的小分子低沸物，然后冷却至室温后出料，即得。本发明的高分子量的聚(甲基乙基‑甲基乙烯基)硅氧烷产品稳定，玻璃化转变温度(Tg)低，低温下不结晶，且聚合工艺简单，无需溶剂，通过严格控制反应条件在较短反应时间内即可获得高分子量的聚(甲基乙基‑甲基乙烯基)硅氧烷，产率高，分子量可控，后处理简单，易规模化生产。
- 苯基聚硅氧烷的制备方法-201810920669.0
- 毕亚龙;毕永祜 - 山东圣佑高科催化材料有限公司
- 2018-08-14 - 2019-01-18 - C08G77/20
- 本发明属于有机硅高分子技术领域，具体的涉及一种苯基聚硅氧烷的制备方法。将苯基环硅氧烷、含有不同取代基的环硅氧烷、封端剂、卡宾基催化剂加入到有机溶剂中，在搅拌下加热反应后，恢复到常温，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼，所得滤液在减压下蒸除溶剂后即得苯基聚硅氧烷。本发明将卡宾基催化剂应用于催化制备苯基聚硅氧烷；该卡宾基催化剂不溶于水相或有机相，通过有机聚合反应将卡宾单元引入到交联网络中，催化环硅氧烷开环聚合物制备苯基聚硅氧烷后，催化剂易分离，在聚硅氧烷中无残留。
- 一种可控高分子量MQ硅树脂的制备方法-201810738734.8
- 葛建芳;纪建业;葛鑫;梁伟杰;陈循军;庞小燕;尹国强;胡文斌 - 仲恺农业工程学院
- 2018-07-06 - 2019-01-08 - C08G77/20
- 本发明公开一种可控高分子量MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将组分A、溶剂一、催化剂混合均匀，形成混合液C；将组分B溶于溶剂二中，搅拌混合均匀，形成混合液D；(2)将混合液C在30～80℃范围任意一温度下恒温搅拌，缓慢滴加混合液D，30～60min滴加完毕，滴加完毕后恒温反应2～10h；(3)加入反应抑制剂，搅拌10～50min，真空蒸馏除去溶剂，得到可控高分子量的MQ硅树脂。本发明仅通过调节组分A和组分B活性基团的摩尔比即可实现高分子量(Mw＝10000～1000000g/mol)MQ硅树脂的制备及分子量的控制。本发明副产物少，无需考虑回收酸、副产物等，生产周期短、效率高、完全可产业化。本发明的产品完全溶解于极性或弱极性溶剂中，无需考虑体系产生沉淀、凝胶的问题。
- 一种中低温快速固化加成型有机硅增粘剂及其制备方法-201810802371.X
- 文仁光;吴勘 - 深圳市希顺有机硅科技有限公司
- 2018-07-19 - 2018-12-21 - C08G77/20
- 一种中低温快速固化加成型有机硅增粘剂，具有(R1SiO3/2)x(R22SiO2/2)y(Me2ViSiO1/2)z的结构，其中，x+y+z＝1；R1和R2为功能性基团，选自苯基、环氧基、缩水甘油醚氧基和氨基中的一种或多种。所述中低温快速固化加成型有机硅增粘剂是以苯基硅烷、环氧基硅烷、乙烯基硅烷为原料，经水解反应、封端反应而得到的，其中苯基硅烷、环氧基硅烷、乙烯基硅烷的反应摩尔比为：1：(0～1.4)：(0.05～0.45)。适量加入本发明中低温快速固化加成型有机硅增粘剂，可显著提高加成性液体硅橡胶的剪切强度，表明本发明合成的增粘剂能大幅度提高有机硅密封胶粘接性能。
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