[发明专利]一种湿法制备St-g-PAN纤维的纺丝工艺有效
| 申请号： | 201910680302.0 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110409013B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 宫玉梅;王芳军;孙兆美;刘元法;赵秒;郭静 | 申请（专利权）人： | 大连工业大学 |
| 主分类号： | D01F6/96 | 分类号： | D01F6/96;C08F251/00;C08F220/44;D01D5/06;D01D1/02;D01D5/16;D01D10/02 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 周媛媛;李馨 |
| 地址： | 116034 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种湿法制备St‑g‑PAN纤维的纺丝工艺，属于天然高分子改性材料领域。本发明用淀粉和丙烯腈制备聚合物，然后用湿法纺丝技术制成纤维，既可以保持淀粉本身良好的生物相容性，同时还具有比表面积大、孔隙小、空隙率高、抗氧化、耐腐蚀、可降解和良好的生物相容性等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 湿法 制备 st pan 纤维 纺丝 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种湿法纺丝制备St‑g‑PAN纤维的纺丝工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)合成St‑g‑PAN聚合物：按质量比为1:50的比例将淀粉和蒸馏水于反应容器中，在70～90℃的下搅拌1～2h，直至淀粉完全糊化，然后取出静置冷却至室温；向该淀粉糊化液当中通入氮气15～25min，然后按质量比为1:1.89:23.67的比例将硝酸铈铵、浓硝酸、水混合并溶解，加入到反应容器中，在N2保护下于25～35℃持续搅拌反应，等溶液颜色由橙黄色变至乳白色后加入丙烯腈，持续搅拌反应1～2h，出现白色沉淀聚合物后终止反应，冷却至室温；然后加入无水乙醇，搅拌均匀、离心，用80℃以上的热水洗涤沉淀物，重复该过程至少两次除去所有淀粉，在60℃下真空干燥24h得到St‑g‑PAN聚合物；(2)配制纺丝液：取步骤(1)中制备的St‑g‑PAN聚合物加入到溶剂中，在一定温度下搅拌溶解，完全溶解后，在室温下继续搅拌12～24h，室温下放置至少24h静置脱泡，得到浓度为2％～8％的纺丝液；(3)湿法纺丝制备纤维：取步骤(2)得到的纺丝液于注射器中，安装推进器，以30％～90％的DMSO水溶液做凝固浴，启动湿法纺丝机，设置凝固浴槽的加热温度为20℃～80℃，设置推进器速率为5～35mL/h，牵伸辊速率为1～15rpm，热辊电机速率为1～15rpm，卷绕辊速率为1～15rpm，热箱温度为5℃～50℃，启动推进器即得St‑g‑PAN纤维。
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- 本发明涉及一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，先将聚酰胺与苯乙烯-马来酸酐共聚物反应得到聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐，再将其与氨化碳纳米管进行熔融反应，然后纺丝，即得到碳纳米管含量高、分散性好和力学和电学性能优异的聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维；所述聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维中碳纳米管的含量为1.5～5.0wt％，所述聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的断裂强度达到7.00～8.65cN/dtex，断裂伸长率为20.0～50.0％，电导率为6.01×10-4～5.80×10-2S/cm。本发明的方法具有不使用TDI、工艺简单且产品中聚酰胺聚合度高、CNTs含量高、CNTs分散性好且纤维力学和电学性能优异等特点。
- 一种高强度壳聚糖纤维的制备方法-201410236193.0
- 张平 - 深圳市博立生物材料有限公司
- 2014-05-30 - 2014-08-20 - D01F6/96
- 本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种高强度壳聚糖纤维的制备方法。该高强度壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液混合后，加入交联剂，搅拌均匀，真空脱泡24h，得到纺丝原液，备用；步骤2、在凝固浴中，将得到的所述纺丝原液在25－45℃下进行纺丝，并采用超声波振荡的方法进行分丝与提高纤维强度，得到壳聚糖纤维。按本发明制备的壳聚糖纤维具有良好地力学性能，提高了壳聚糖纤维的可纺性与可编织性能。
- 一种表面含氟的核壳结构纳米纤维的制备方法-201410003978.3
- 马贵平;牛其建;聂俊;方大为;王志亮 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2014-01-03 - 2014-04-30 - D01F6/96
- 一种表面含氟的核壳结构纳米纤维的制备方法，属于功能化纳米纤维制备领域。本发明通过将聚合物与含氟光引发剂、含氟单体共混，利用含氟类化合物低的表面张力而向纤维表面迁移的特性，在紫外光照射下进行电纺丝，制备了内层是聚合物纤维核和表面是含氟单体光固化交联壳层的新型功能化含氟核壳结构纳米纤维。这种新工艺结合电纺丝和光聚合两种高效制备材料的方法，并且与以往报导不同的是两种技术在同一过程中完成。这种新型纳米纤维兼具了聚合物纤维和含氟材料的优异性能，提高了性能，拓宽了其应用领域，尤其是含氟纤维的超疏水/疏油的自清洁特性使得这种纤维无纺布在作为伤口敷料等方面有较高的医用价值。
- 一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法-201310168803.3
- 戴礼兴;侯文俊;唐柏青;陆玲玲 - 苏州大学
- 2013-05-09 - 2013-07-24 - D01F6/96
- 本发明涉及一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法，属于功能性纤维材料技术领域。将石墨烯进行羧基化﹑酰氯化处理后，再经二元胺处理得到表面带有活性氨基的氧化石墨烯；利用氨基化的石墨烯与己内酰胺通过引发剂6-氨基己酸进行聚合反应，制备石墨烯改性的尼龙6熔体，采用熔融纺丝工艺，经纺丝、拉伸，得到石墨烯改性的尼龙6纤维。本发明技术方案利用氨基化的石墨烯增强尼龙6，提高其与基体树脂的界面粘结强度，有利于提高石墨烯改性尼龙6纤维的整体性能。本发明制备的纤维材料可以广泛应用于航空航天﹑汽车船舶﹑交通运输﹑机械电子等技术领域。
- 一种蓄热调温纤维的制备方法-201110310334.5
- 张鸿;刘辉;王倩倩;王晓磊;杨淑瑞;孙狄克;房艳萍 - 大连工业大学
- 2011-10-13 - 2012-06-20 - D01F6/96
- 一种蓄热调温纤维的制备方法，以过氧化物为引发剂，通过反应性挤出的方法将相变单体接枝到成纤聚合物基体上，直接得到蓄热调温纤维产品。本发明提供了熔融纺丝制备调温纤维的新路径，纺丝原料的接枝反应与纺丝加工过程同时完成，这就很大程度的简化了整个生产过程，生产设备简单，生产工艺简便，有效的降低了生产成本，因此具有广泛的应用前景。
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