[发明专利]一种乙虫腈杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201910639871.0 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110452175A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 贾唯;刘开航 | 申请（专利权）人： | 河南衡谱分析检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 11738 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 黄锦阳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 450000河南省郑州市航空港区省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙虫腈杂质的制备方法，将乙虫腈与溶剂混合，配成乙虫腈溶液，后将乙虫腈溶液注入制备液相中，得到含有杂质的溶液，再将含有杂质的溶液进行蒸发、离心、烘干处理，最后得到固体乙虫腈杂质，本发明制备步骤方法简单，效率高，得到的乙虫腈固态杂质纯度高，适合后期对乙虫腈固态杂质进行研究、分析。 | ||
| 搜索关键词： | 乙虫腈 固态杂质 制备 烘干处理 溶剂混合 制备液 蒸发 分析 研究 | ||
【主权项】：
1.一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：乙虫腈溶液制备/n称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；/nS2：杂质溶液制备/n配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；/nS3：蒸发抽滤处理/n重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；/nS4：烘干处理/n将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；/n所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：/n
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