[发明专利]一种含氟氰酸酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，具体制备过程如下：首先制备双羰基不饱和单体，然后通过与格氏试剂作用制备不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚，接着在单体上引入硅和氟，并用硼酸交联后制备含氟氰酸酯树脂。本发明制备的含氟氰酸酯树脂中含有多个氰酸酯基团，具有较多的作用位点，并且多个氰酸酯基团在不同方向分布，并且单个单体树脂分子的空间位阻较大，限制了固化过程中三嗪环的生成，进而大大提高了树脂的韧性，并且不同方向的氰酸酯基团能够同时多个方向进行反应，聚合过程中能够在不同方向形成超支化结构，进一步降低了聚合物的刚性，进而使得制备的树脂单体与双酚A型氰酸酯树脂相比具有较高的韧性。

主权项

1.一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，称取一定量的对甲氧基苯乙酮溶于乙醇中，得到浓度为65％的对甲氧基苯乙酮溶液，并将对甲氧基苯乙酮溶液加入反应釜中，搅拌混合均匀后升温至60‑70℃，然后向反应容器中加入乙醇钠和氯代丙烯酸甲酯，恒温反应15‑18h，然后进行减压蒸馏，得到双羰基不饱和单体；第二步，将第一步中制备的双羰基不饱和单体加入二甲基亚砜溶液中，搅拌溶解后向其中加入格氏试剂，常温下搅拌反应5‑6h，然后进行减压蒸馏，得到不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚；第三步，将第二步中制备的不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚和吡啶加入三口烧瓶中，搅拌溶解后向其中加入过氧化苯甲酰，然后向三口烧瓶中通入氮气30min，控制反应容器内的温度升至95‑100℃，然后向两个滴液漏斗中分别加入丙烯酸六氟丁酯和乙烯基三甲氧基硅烷，同时将两个滴液漏斗分别放入三口烧瓶两侧的进液口处，向反应容器中滴加乙烯基三甲氧基硅烷和丙烯酸六氟丁酯，滴加完毕后搅拌反应1‑2h，然后升温至120℃反应5‑6h，同时将得到的产物进行减压蒸馏，得到白色的氟硅化三甲氧基苯基醚；第四步，将第三步中制备的氟硅化三甲氧基苯基醚加入二甲基亚砜中，搅拌溶解后向其中加入浓度为5％的硼酸溶液，升温至80‑85℃搅拌反应3‑4h，然后进行减压蒸馏得到多苯基甲氧基醚；第五步，将第四步中制备的多苯基甲氧基醚加入二甲基亚砜中，升温至130‑140℃回流，然后向反应容器中加入氢碘酸，恒温回流反应10‑12h，然后将得到的产物经过饱和氯化钠洗涤后进行减压蒸馏，得到多酚单体；第六步，将五步中制备的多酚单体和吡啶加入反应容器中，搅拌溶解后向其中加入三乙胺和溴化氰，升温至70‑80℃搅拌反应8‑10h，进行过滤，将滤液进行减压蒸馏得到含氟氰酸酯树脂。