[发明专利]一种含氟氰酸酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，称取一定量的对甲氧基苯乙酮溶于乙醇中，得到浓度为65％的对甲氧基苯乙酮溶液，并将对甲氧基苯乙酮溶液加入反应釜中，搅拌混合均匀后升温至60-70℃，然后向反应容器中加入乙醇钠和氯代丙烯酸甲酯，恒温反应15-18h，然后进行减压蒸馏，得到双羰基不饱和单体；

第二步，将第一步中制备的双羰基不饱和单体加入二甲基亚砜溶液中，搅拌溶解后向其中加入格氏试剂，常温下搅拌反应5-6h，然后进行减压蒸馏，得到不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚；其中格氏试剂的具体制备过程如下：将4-氯苯甲醚和乙醚溶液加入回流反应容器中，然后缓慢向其中加入浸泡在乙醚中的镁屑，加入过程中溶液微沸，加入完全后反应至溶液不沸腾时再保持搅拌反应20-30min，然后进行过滤后除去未反应完全的镁粉，并将滤液进行减压蒸馏，得到格氏试剂；

第三步，将第二步中制备的不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚和吡啶加入三口烧瓶中，搅拌溶解后向其中加入过氧化苯甲酰，然后向三口烧瓶中通入氮气30min，控制反应容器内的温度升至95-100℃，然后向两个滴液漏斗中分别加入丙烯酸六氟丁酯和乙烯基三甲氧基硅烷，同时将两个滴液漏斗分别放入三口烧瓶两侧的进液口处，向反应容器中滴加乙烯基三甲氧基硅烷和丙烯酸六氟丁酯，滴加完毕后搅拌反应1-2h，然后升温至120℃反应5-6h，同时将得到的产物进行减压蒸馏，得到白色的氟硅化三甲氧基苯基醚；

第四步，将第三步中制备的氟硅化三甲氧基苯基醚加入二甲基亚砜中，搅拌溶解后向其中加入浓度为5％的硼酸溶液，升温至80-85℃搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏得到多苯基甲氧基醚；

第五步，将第四步中制备的多苯基甲氧基醚加入二甲基亚砜中，升温至130-140℃回流，然后向反应容器中加入氢碘酸，恒温回流反应10-12h，然后将得到的产物经过饱和氯化钠洗涤后进行减压蒸馏，得到多酚单体；

第六步，将五步中制备的多酚单体和吡啶加入反应容器中，搅拌溶解后向其中加入三乙胺和溴化氰，升温至70-80℃搅拌反应8-10h，进行过滤，将滤液进行减压蒸馏得到含氟氰酸酯树脂。

2.根据权利要求1所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，第一步中每升对甲氧基苯乙酮溶液中加入氯代丙烯酸甲酯510-515g，加入乙醇钠100-110g。

3.根据权利要求2所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，氯代丙烯酸甲酯的具体制备过程如下：将丙烯酸甲酯加入浓度为50％的盐酸溶液中，搅拌反应5-6h，将得到的产物加入氯仿中进行萃取，然后进行减压蒸馏，得到氯代丙烯酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，第二步中每千克双羰基不饱和单体中加入格氏试剂0.705-0.708g。

5.根据权利要求1所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，第三步中乙烯基三甲氧基硅烷和丙烯酸六氟丁酯滴加时，先向反应容器中滴加乙烯基三甲氧基硅烷，待乙烯基三甲氧基硅烷滴加二分之一时，向反应容器中滴加丙烯酸六氟丁酯，两者均滴加完毕后搅拌反应1-2h。

6.根据权利要求1所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，第三步中每千克不饱和烯烃基三甲氧基苯基醚中加入0.58-0.59kg丙烯酸六氟丁酯，加入乙烯基三甲氧基硅烷0.37-0.38kg，加入过氧化苯甲酰0.62-0.63kg。

7.根据权利要求1所述的一种含氟氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，第六步中每千克多酚单体中加入溴化氰0.6kg，加入三乙胺0.38kg。