[发明专利]一种1,2,3-三甲氧基-4-苄基苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910448791.7 申请日: 2019-05-28
公开(公告)号: CN110256210B 公开(公告)日: 2021-12-24
发明(设计)人: 任运来;建方方;田欣哲;任超群;程新强;申振鹏 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C07C41/30 分类号: C07C41/30;C07C43/205
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供了一种1,2,3‑三甲氧基‑4‑苄基苯的制备方法,以二苯基氯代甲烷和1,2,3‑三甲氧基苯为原料合成,在不添加催化剂的条件下,将二苯基氯代甲烷和1,2,3‑三甲氧基苯溶于有机溶剂中,通入氩气,密闭反应器,在80‑140℃温度下反应5‑30h,获得1,2,3‑三甲氧基‑4‑苄基苯;其中,有机溶剂包括正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷。本发明克服了现有Friedel–Crafts反应方法中使用催化剂造成的废弃物多,综合成本高的问题,降低了生产成本,减少了环境污染。
搜索关键词: 一种 三甲氧基 苄基 制备 方法
【主权项】:
1.一种1,2,3‑三甲氧基‑4‑苄基苯的制备方法,所述1,2,3‑三甲氧基‑4‑苄基苯的结构式如下,其特征在于:制备方法的具体步骤包括:步骤一、所述制备方法的原料包括二苯基氯代甲烷和1,2,3‑三甲氧基苯,将原料溶于有机溶剂,溶解原料的有机溶剂还转移至密闭反应器中;步骤二、步骤一完成后还向密闭反应器中通入保护气氛,保护气氛将密闭反应器中的空气置换完毕后将密闭反应器封闭;步骤三、加热封闭的密闭反应器反应,反应结束后冷却至室温,得1,2,3‑三甲氧基‑4‑苄基苯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南科技大学,未经河南科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910448791.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种含钯高分子胶束水相催化合成联苯类化合物的方法-202310283563.5
  • 葛轶岑;王家一;马晓艳;李晓芸;薛皓丹 - 成都理工大学
  • 2023-03-22 - 2023-08-04 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种嵌段共聚物高分子胶束负载钯纳米颗粒用于催化在水相中的Suzuki‑Miyaura偶联反应,以制备具有重要药理意义的联苯类化合物的方法。本发明将芳基取代溴、芳基取代硼酸、碳酸钾和所设计的聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯‑b‑聚甲基丙烯酸月桂酯负载钯纳米颗粒(Pd@PDMAEMA‑b‑PLMA)在25℃条件下于溶剂水中进行反应,可以高产率得到各类联苯化合物。该反应产物具有图1所示结构:其中R1和R2如本发明所定义。本发明具备反应条件温和、底物普适性广泛、产物收率高、水相反应体系绿色环保、催化剂可回收再利用等优点。
  • 一种4-叔丁氧基苯乙烯的制备方法-202310086049.2
  • 刘丽娟;王辰军;蔡文刚 - 西安爱德克美新材料有限公司
  • 2023-02-07 - 2023-07-18 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种4‑叔丁氧基苯乙烯的制备方法,包括:将溴苯、有机碱加入第一反应溶剂中,然后加入碘化亚铜催化反应、水洗、分液、精馏得到苯基叔丁基醚;将苯基叔丁基醚、溴代试剂加入第二反应溶剂中,然后加入溴代催化剂反应、水洗、分液、纯化得到4‑溴苯叔丁基醚;4‑溴苯叔丁基醚与乙烯基氯化镁在钯催化剂的作用下,经过偶联反应得到4‑叔丁氧基苯乙烯。本发明制备过程均采用经典反应和常规操作,反应安全简单,原料简单易得,反应条件温和,后处理流程简单,易于工业化。
  • 具有芴骨架的化合物的制造方法和具有芴骨架的化合物-202180072716.0
  • 布目和德 - 帝人株式会社
  • 2021-10-01 - 2023-07-14 - C07C41/30
  • 本发明提供具有芴骨架的化合物的制造方法和色相被改善的新型具有芴骨架的化合物及其制造方法;上述具有芴骨架的化合物的制造方法的特征在于,在使下述式(1)表示的化合物与下述式(2)或(3)表示的硼酸类在反应溶剂中、在碱和钯系催化剂的存在下反应而得到下述式(4)表示的具有芴骨架的化合物的工序中,至少使用二甲基甲酰胺作为反应溶剂;上述色相被改善的新型具有芴骨架的化合物是溶于二甲基甲酰胺所得的5重量%溶液的Hazen单位色度(APHA)为50以下的下述式(4)表示的具有芴骨架的化合物。(式中,X1、X2各自独立地表示卤素原子。)(式中,Z各自独立地表示碳原子数为6~20的可具有取代基的芳香族基团。)(式中,Ar1、Ar2各自独立地表示碳原子数为6~20的可具有取代基的芳香族基团。)
  • 一种手性苄基仲醇化合物的制备方法-202111574204.2
  • 郦荣浩 - 上海毕得医药科技股份有限公司
  • 2021-12-21 - 2023-06-30 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种手性苄基仲醇化合物的制备方法,所述制备方法以芳香卤代物与芳香醛为原料,在镍的催化下反应,制得所述手性苄基仲醇化合物。本发明直接用芳香卤代物做亲核试剂,镍配合物作催化剂,无机盐作添加剂,与醛反应制备手性卞仲醇,本发明方法步骤简单,反应条件温和,产率高,对映选择性好,适用于快速大量地构建该类化合物。
  • 取代双环己基亚乙基氟苯类化合物的合成方法-202310326036.8
  • 邓友节;刁伯真;向榆 - 江苏广域化学有限公司
  • 2023-03-29 - 2023-06-27 - C07C41/30
  • 本发明提供了一种取代双环己基亚乙基氟苯类化合物的合成方法。取代双环己基亚乙基氟苯类化合物具有式(I)所示结构;该合成方法包括:在第一溶剂中,使2,3‑二氟苯醚类化合物发生氯甲基化反应,得到2,3‑二氟苄氯类化合物;在第二溶剂中,在镍系催化剂和配体的存在下,使2,3‑二氟苄氯类化合物与格氏试剂发生格氏偶联反应,得到取代双环己基亚乙基氟苯类化合物,配体选自四甲基乙二胺和/或烯丙基醚。与现有方法相比,采用本发明优选的镍系催化剂和特定种类的配体能够降低镍系催化剂的负载量,提高反应速率,抑制副反应,提高原料的转化率,从而显著提高目标产物的收率和纯度。
  • 一种低共熔溶剂及其制备方法和应用-202310309027.8
  • 岳刚;刘宝友;史磊;王志强;陈少华;康凯明;郑科阳;刘银豹;王利民;关登仕 - 宁夏中星显示材料有限公司;河北科技大学
  • 2023-03-27 - 2023-06-23 - C07C41/30
  • 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种低共熔溶剂及其制备方法和应用。所述低共熔溶剂由己内酰胺和山梨醇制备而成,适用于多种溴代芳烃和苯基硼酸为底物的铃木反应中,均能达到显著提高反应速率,减少催化剂用量的目的,且反应后产品与己内酰胺/山梨醇低共熔溶剂不互溶,简化了反应的后处理过程,仅需简单萃取即可得到目标产物,且本发明提供的己内酰胺/山梨醇低共熔溶剂还能有效固定钯金属催化剂,降低分液过程催化剂的损失;除此之外,还能抑制苯基硼酸自身的偶联反应,提高铃木反应的选择性,降低副反应的发生,从而提高目标产物的收率和纯度,在铃木反应中展现出良好的应用前景,推广应用价值极高。
  • 邻烷氧基双酚单体的制备方法-201880043659.1
  • B·瑟尔斯;S-F·克罗卫英 - 鲁汶天主教大学
  • 2018-06-28 - 2023-06-23 - C07C41/30
  • 一种用于制备邻烷氧基双酚单体的方法,包括在酸性催化剂的存在下,使(烯‑1‑基)烷氧基苯酚(类型1)与烷氧基苯酚(类型2)接触。两种类型的可再生苯酚(类型1和2)均可由木质纤维素生物质生成。使用这种烷氧基苯酚作为双酚单体的前体具有降低结构材料的成本和对环境影响的潜力,同时符合或超越现有的源自石油的聚合物,例如热塑性材料和热固性树脂的性能。
  • 一种芳基氟硫酸盐与芳基溴的直接交叉偶联方法-202310265501.1
  • 徐浩;沈志良;桂超;那金赫 - 南京工业大学
  • 2023-03-17 - 2023-06-13 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种芳基氟硫酸盐与芳基溴的直接交叉偶联方法,将芳基氟硫酸盐化合物和芳基溴化物在催化剂和金属的作用下,于溶剂中进行直接交叉偶联反应,得到目标产物。本发明使用了便宜易得的芳基卤化物作为偶联底物,不仅可以减少反应步骤,还可以避免使用对水分敏感的有机锌试剂和有毒的有机锡化合物,为开发两种不同亲电试剂的直接交叉偶联反应提供一种新方法。本发明制备方法反应条件温和,具有后处理简单、步骤绿色、污染低、经济效益高等特点。
  • 一种液晶单体高效绿色合成方法及产品-202310260794.4
  • 李强;刘汝玲;刘崇;姜东全;贾淑敏;于浩亮 - 烟台德润液晶材料有限公司
  • 2023-03-17 - 2023-06-06 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种液晶单体高效绿色合成方法及产品,合成方法包括如下步骤:S1.在用Suzuki偶联反应制备联苯类单体,或者用Williamson反应制备醚类单体中,先将用于Suzuki偶联反应或者Williamson反应的原料,加入水中,用水作反应介质,用不锈钢高压釜作为反应设备;S2.然后密封高压釜,开动搅拌,将不锈钢高压釜进行氮气置换后,进行升温,充分反应后,再降温出料,抽滤得到固体,将固体返回不锈钢高压釜;S3.再加入水,开动搅拌,升温,水洗,降温,再次过滤,得到液晶单体产物。本发明绿色环保,安全节能,成本较低,有利于工业化生产。
  • 一种9,9-双(甲氧甲基)芴的制备方法-202211743591.2
  • 许慧;陈芳军;唐立明;欧志;陈勇 - 长沙创新药物工业技术研究院有限公司
  • 2022-12-29 - 2023-06-06 - C07C41/30
  • 本申请公开了一种生产烯烃聚合物用Ziegler‑Natta催化剂给电子体9,9‑双(甲氧甲基)芴的制备方法。本发明方法以芴为原料,以卤甲基甲醚作为烷基化试剂,在碱和溶剂的存在下,经过一步反应得到目标产物9,9‑双(甲氧甲基)芴。本技术方案在芴的苄位碳原子上直接进行烷基化反应,具有合成步骤简短,收率高,而且,生产成本包括人工能耗三废处理费等会更低的优点,更加有利于提高产能,满足烯烃聚合工业对该化合物的巨大需求。
  • 一种制备大麻萜酚及其类似物的方法-202111472463.4
  • 冯陈国;付建国;林国强;张建革;李瑞翔;杨茂琪;王骏杰 - 上海中医药大学
  • 2021-12-06 - 2023-06-06 - C07C41/30
  • 本发明公开了一种制备大麻萜酚及其类似物的方法,包括如下交叉偶联反应:其中:R1和R2均为羟基保护基,R3为C1~C9烷基基团,X和Y均独立选自Cl、Br、I、MgCl、MgBr、MgI中的任意一种,n为1、2、3中的任意一个自然数;所述催化剂为Kumada交叉偶联反应用催化剂。本发明不仅可有效提高反应的选择性,使化合物5的产率高达92%,而且可实现在室温下高产率反应,并且操作简单、反应条件温和可控,所用催化剂具有低毒、价格低廉易得、环境友好等优势,非常有利于工业放大生产,可实现以廉价易得的橄榄醇为起始原料,以最简短的合成路线、高产率、规模化制备高纯度大麻萜酚及其类似物。
  • 一种1,1,1-三(3,5-二甲氧基甲基-4-羟基苯基)乙烷的制备方法-202211697177.2
  • 栗晓东 - 陕西泰合利华工业有限公司
  • 2022-12-28 - 2023-04-14 - C07C41/30
  • 本发明提供了一种1,1,1‑三(3,5‑二甲氧基甲基‑4‑羟基苯基)乙烷的制备方法,2,6‑二甲基苯酚、乙酰氯、碱反应得到式I所示化合物,式I所示化合物、NBS、过氧化二苯甲酰反应得到式II所示化合物,式II所示化合物与甲醇钠加热反应得到式III所示化合物,式III所示化合物、路易斯酸、乙酰氯反应得到式IV所示化合物,式IV所示化合物、式III所示化合物、酸催化剂及助催化剂,加热至反应完全,得到所需产物。本发明所述的制备方法以2,6‑二甲基苯酚为主要原料,通过乙酰基保护、甲基溴代、甲氧基取代、傅克酰基化,最后脱水缩合得到所需产物,反应步骤简单,反应选择性更高,反应收率高,制备方法新颖,原料易得,反应步骤短,选择性好,总体制备成本低、收率高。
  • 基于愈创木酚的低燃生物基环氧树脂及其制备方法-202211502627.8
  • 姜柏羽;陈吉托;厉世能;吴强;应俊;张宇翔 - 浙江农林大学
  • 2022-11-28 - 2023-03-17 - C07C41/30
  • 本发明涉及一种基于愈创木酚的低燃生物基环氧树脂及其合成方法。基于酸性条件下热塑性酚醛树脂的合成机理,愈创木酚邻位与对位的活性氢都易与对苯二甲醛发生亲电缩合反应,在酸性及过量愈创木酚的条件下,得到一系列聚合度1~6的热塑性酚醛树脂,再用一锅法,通过加入环氧氯丙烷制备环氧树脂。该方法产率极高(95%)、步骤简易、绿色环保,且制备得到的环氧树脂固化后具有大量芳香结构,具备极高耐热性、阻燃性。
  • 一种新的达格列净中间体的制备方法-202211311764.3
  • 尹强;熊加伟;于娜娜;朱萍;徐春涛 - 江苏阿尔法药业股份有限公司
  • 2022-10-25 - 2023-01-31 - C07C41/30
  • 本发明属于有机合成领域,特别是涉及药物有机合成领域,更为具体的说是涉及一种新的达格列净中间体的制备方法,在氮气氛下,将苯乙醚溶于有机溶剂中形成溶液,向该溶液中加入化合物A、InBr3和PhSiH3;然后搅拌反应;之后用水淬灭反应,得到含有目标化合物的有机层,实现了一步法合成达格列净中间体5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲烷,且反应条件温和,是一种高效、简单、低成本的合成方法。并且本发明公开的制备工艺不会产生大量副产物和杂质,经检测,通过本发明公开的技术方案制备得到的5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲烷,收率可以达到95%以上,纯度为99%以上。
  • 一种9-苄基化芴醇衍生物的合成方法-202210884593.7
  • 赵喜;陈迁;霍延平 - 广东工业大学
  • 2022-07-25 - 2023-01-17 - C07C41/30
  • 本专利申请开了一种9‑苄基化芴醇衍生物的合成方法。合成方法概述如下:将甲苯衍生物、芴酮及其衍生物和一个当量的无机碱溶于有机溶剂中,在空气氛围中,在12W蓝光照射下反应24小时,最后经后处理分离纯化得到9‑苄基化芴醇衍生物。本专利申请的合成方法具有操作简便、收率高、反应经济性高、对环境友好等显著优点。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top