[发明专利]一种制备金-硒化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种制备金‑硒化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将PbSe沉积在电极表面，然后将电极置于Ag₂Se的生长底液中，于60℃恒温水浴锅中反应24h后，电极表面即可生长出Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。随后将Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜置于HAuCl₄的溶液中，于60℃恒温水浴锅中反应6h，电极表面即可生成Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。本发明方法成本制备过程简单，且制得的Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜不易破损，成本低，可实现商品化生产。

主权项

1.一种制备Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用；(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO₃)₂溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO₂溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na₂SO₄溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液；(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为‑1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20～40，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜；(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na₂HPO₄溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO₃溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂薄膜。(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc‑NaAc缓冲溶液，15μL～80μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应0.5h～24h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂纳米异质结薄膜。