[发明专利]一种2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910422827.4 | 申请日： | 2019-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN110003075A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 张稳稳;刘小东;杨旭;丁永良 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 | 代理人： | 刘佳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及有机合成和药物技术领域，具体的说，本发明提供了一种2‑(4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷基)乙酰胺的制备方法，该方法以4‑氯乙酰乙酸甲酯为起始原料，经羰基还原后与甘氨酰胺缩合、结晶即得到目标产物，且总收率高达90％左右。该方法通过改进2‑(4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷基)乙酰胺的合成路线，优化反应步骤、缩短了生产周期，降低了生产成本，同时也减少了三废的排放。本方法原料价廉易得，操作简便，且所得产品杂质少，收率高，尤其适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吡咯烷基 乙酰胺 羟基 制备 氯乙酰乙酸甲酯 药物技术领域 生产周期 产品杂质 甘氨酰胺 合成路线 目标产物 起始原料 有机合成 羰基还原 总收率 收率 缩合 生产成本 排放 优化 改进 | ||
【主权项】：
1.一种2‑(4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：4‑氯‑3羟基丁酸甲酯(B)的合成将4‑氯乙酰乙酸甲酯(A)溶于溶剂乙醇中，分次加入硼氢化钾，搅拌3～4h；TLC监测反应完全后，滴加冰醋酸调节pH；反应液减压蒸馏，所得浓缩物冷却至室温后，向其中加入乙酸乙酯，搅拌抽滤；滤液浓缩，得化合物B；具体反应式如下：![]()
第二步：2‑(4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷基)乙酰胺(C)的合成将4‑氯‑3羟基丁酸甲酯(B)、甘氨酰胺和缚酸剂加入反应瓶中，加入乙醇，加热回流12h；停止反应，抽滤反应液，再将滤液减压浓缩至干；加入乙醇融合析晶，在室温下搅拌10‑12h，抽滤反应液，并用乙醇洗涤滤饼，滤饼干燥，得化合物C；具体反应式如下：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆医药高等专科学校，未经重庆医药高等专科学校许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910422827.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
