[发明专利]一种2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910422827.4 申请日: 2019-05-21
公开(公告)号: CN110003075A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 张稳稳;刘小东;杨旭;丁永良 申请(专利权)人: 重庆医药高等专科学校
主分类号: C07D207/273 分类号: C07D207/273
代理公司: 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 代理人: 刘佳
地址: 401331 重*** 国省代码: 重庆;50
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 吡咯烷基 乙酰胺 羟基 制备 氯乙酰乙酸甲酯 药物技术领域 生产周期 产品杂质 甘氨酰胺 合成路线 目标产物 起始原料 有机合成 羰基还原 总收率 收率 缩合 生产成本 排放 优化 改进
【权利要求书】:

1.一种2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

第一步:4-氯-3羟基丁酸甲酯(B)的合成

将4-氯乙酰乙酸甲酯(A)溶于溶剂乙醇中,分次加入硼氢化钾,搅拌3~4h;TLC监测反应完全后,滴加冰醋酸调节pH;反应液减压蒸馏,所得浓缩物冷却至室温后,向其中加入乙酸乙酯,搅拌抽滤;滤液浓缩,得化合物B;

具体反应式如下:

第二步:2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺(C)的合成

将4-氯-3羟基丁酸甲酯(B)、甘氨酰胺和缚酸剂加入反应瓶中,加入乙醇,加热回流12h;停止反应,抽滤反应液,再将滤液减压浓缩至干;加入乙醇融合析晶,在室温下搅拌10-12h,抽滤反应液,并用乙醇洗涤滤饼,滤饼干燥,得化合物C;

具体反应式如下:

2.根据权利要求1所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,所述第一步中,4-氯乙酰乙酸甲酯(A)和硼氢化钾的摩尔比为1:1.5,单位毫摩尔4-氯乙酰乙酸甲酯对应1mL乙醇。

3.根据权利要求1所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,所述第一步中,反应温度控制在0~5℃之间。

4.根据权利要求1所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,所述第一步中,调节反应液的pH为6.0~7.0。

5.根据权利要求1所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,所述第二步中,在环合反应中使用甘氨酰胺。

6.根据权利要求1所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,所述第二步中,缚酸剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺的制备方法,其特征在于,缚酸剂为碳酸氢钠。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆医药高等专科学校,未经重庆医药高等专科学校许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910422827.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top