[发明专利]纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法

摘要

本发明涉及一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，属于非晶合金改性领域。对具有双V缺口的原始试件进行XRD测试，采用高温疲劳测试仪对试件进行拉伸实验，在试件两端施加预拉伸载荷，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷直至试件断裂，断裂后试件的XRD图谱显示为馒头状漫射峰，表明疲劳断裂后的试件未发生晶化。对疲劳断裂后的试件进行压痕测试，从压痕形貌图中选一塑性堆积最为严重的压痕对其进行FIB切割制得TEM样品。利用电子衍射图观察距压痕斜面不同距离处的晶化现象，采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况。将拉伸断裂后的试件重复上述步骤并观察其TEM暗场像。

主权项

1.一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，其特征在于：该方法的应用对象为Zr基非晶合金的纳米晶化，包括以下步骤：步骤（1）预制带有双V缺口的试件：将大块非晶合金棒状原料通过慢走丝线切割制备出含双V缺口的板状狗骨形试件，试件两侧设计为正六边形，试件表面先用不同目数的砂纸进行打磨，然后在研抛机上进行机械抛光，以获得足够平整和光亮的表面，同时配套夹具亦加工成与试件尺寸一致的六边形凹槽及六边形楔形面；进一步的，对试件进行XRD测试，若XRD图谱显示为馒头峰，无明显衍射峰，则在实验前所获得的试件具有非晶结构；步骤（2）对试件施加疲劳载荷：采用高温疲劳测试仪先对试件进行纯拉伸实验，测得其发生断裂时的拉力值，根据断裂时的拉力值在试件两端施加预拉伸载荷，50%‑70%的拉力值，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷，试件在疲劳振动182小时后断裂；进一步的，对疲劳断裂后的试件进行XRD测试，若XRD图谱漫射出馒头峰，无明显的衍射峰，则试件在疲劳断裂后未发生晶化，原子仍处于长程无序状态，说明仅仅依靠疲劳载荷无法使非晶合金产生晶化现象；步骤（3）对疲劳断裂后的试件施加纳米压痕：选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取具有相同尺寸的五个区域，五个区域中心点在X方向和Y方向都有量化间距；采用纳米压痕仪在上述五个区域进行压痕测试，通过压痕位移控制加载模式进行多次重复性测量，最大压深为2um，加载速度为0.5mN/s，载荷压力和位移精度分别为3nN和0.2nm；统计沿两缺口尖端连线方向，由试件一端缺陷根部至试件断口缺陷根部五个区域的硬度和弹性模量；步骤（4）通过电子衍射图和TEM明/暗场观察纳米晶析出情况：观察上述五个区域压痕的残余形貌SEM图，选取三条边尺寸相差最大的压痕形貌，对其进行FIB切割制得TEM样品；以距离压痕斜面100nm、200nm、300nm处为中心，在选区光阑直径范围内进行电子衍射，观察距离压痕斜面不同位置处的晶化程度；在通过电子衍射确定产生晶化后，进一步采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况；若析出了有序状态的纳米晶粒，则说明疲劳载荷结合纳米压痕实现了Zr基非晶合金的纳米晶化。