[发明专利]一种由西瓜酮制备1;3-二羟基丙酮的制备方法在审
申请号: | 201910352924.0 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110078609A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 南京点元环境科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/59;C07C49/16;C07C45/63;C07D317/16 |
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地址: | 210047 江苏省南京市化*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于1,3‑二羟基丙酮制备技术领域,尤其本发明公开了一种由西瓜酮制备1,3‑二羟基丙酮的制备方法,包括以下步骤,S1,包括以下摩尔份的原料:西瓜酮20‑30份、乙二醇20‑50份、催化剂20‑30份、盐酸10‑30份;S2,1,3‑二氯丙酮的制备,将上述摩尔份的西瓜酮放入反应釜中,然后边搅拌便滴加盐酸,过量添加,添加结束后,加入催化剂,停止搅拌,静置反应时间为5‑10min得到混合产物。将混合产物加热,蒸发去除混合产物中的酚类物质,得到1,3‑二氯丙酮。本发明制备方法简单,得到的1,3‑二羟基丙酮的纯度相对较高,适合推广使用。 | ||
搜索关键词: | 制备 二羟基丙酮 西瓜酮 混合产物 氯丙酮 催化剂 盐酸 制备技术领域 酚类物质 静置反应 反应釜 乙二醇 滴加 放入 去除 加热 过量 蒸发 | ||
【主权项】:
1.一种由西瓜酮制备1,3‑二羟基丙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,S1,包括以下摩尔份的原料:西瓜酮20‑30份、乙二醇20‑50份、催化剂20‑30份、盐酸10‑30份;S2,1,3‑二氯丙酮的制备,将上述摩尔份的西瓜酮放入反应釜中,然后边搅拌便滴加盐酸,过量添加,添加结束后,加入催化剂,停止搅拌,静置反应时间为5‑10min得到混合产物;将混合产物加热,蒸发去除混合产物中的酚类物质,得到1,3‑二氯丙酮;S3,将1,3‑二氯丙酮与乙二醇反应,在20℃~90℃的温度下,反应1~2h,生成1,3‑二氯丙酮乙二醇缩酮;然后加入一定质量分数的氢氧化钠,在碱性条件下进行水解,1,3‑二氯丙酮乙二醇缩酮脱去氯原子,被羟基取代,生成1,3‑二羟基丙酮乙二醇缩酮;最后加入硫酸酸化,使溶液呈酸性,1,3‑二羟基丙酮乙二醇缩酮在酸性条件下水解,得到含有二羟基丙酮和乙二醇的混合液,将混合液经除盐、蒸发浓缩,然后重结晶过滤,即可得到二羟基丙酮晶体。
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