[发明专利]一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910335590.6 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN109942531A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 谭君成;张银兰 | 申请（专利权）人： | 上海卡洛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/14 | 分类号： | C07D309/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201613 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸的制备方法，属于一种化工中间体，其技术要点包括步骤一、将四氢吡喃酮加入水和乙醇中，然后加入碳酸铵和氰化钠，加热至60‑70℃反应3‑4h，随后降温至5‑10℃，过滤烘干后到中间体一；步骤二、将中间体一加入到DMF中，随后加入DMAP，滴加二碳酸二叔丁酯，升温至80‑100℃，反应16‑20h后倒入水中搅拌2‑3h，过滤后得到中间体二；步骤三、将中间体二加入四氢呋喃中，然后加入40‑60wt%的氢氧化钠溶液，加热回流5‑6h，蒸掉四氢呋喃，然后用盐酸调节pH至2‑4后固体析出，过滤烘干后得到4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 吡喃 羧酸 过滤 四氢呋喃 烘干 制备 二碳酸二叔丁酯 氢氧化钠溶液 化工中间体 析出 技术要点 四氢吡喃 氰化钠 碳酸铵 乙醇 滴加 水中 加热 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：步骤一、将四氢吡喃酮加入水和乙醇中，然后加入碳酸铵和氰化钠，加热至60‑70℃反应3‑4h，随后降温至5‑10℃，过滤烘干后到中间体一；步骤二、将中间体一加入到DMF中，随后加入DMAP，滴加二碳酸二叔丁酯，升温至80‑100℃，反应16‑20h后倒入水中搅拌2‑3h，过滤后得到中间体二；步骤三、将中间体二加入四氢呋喃中，然后加入40‑60wt%的氢氧化钠溶液，加热回流5‑6h，蒸掉四氢呋喃，然后用盐酸调节pH至2‑4后固体析出，过滤烘干后得到4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海卡洛化学有限公司，未经上海卡洛化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910335590.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
