[发明专利]一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸的制备方法，属于一种化工中间体，其技术要点包括步骤一、将四氢吡喃酮加入水和乙醇中，然后加入碳酸铵和氰化钠，加热至60‑70℃反应3‑4h，随后降温至5‑10℃，过滤烘干后到中间体一；步骤二、将中间体一加入到DMF中，随后加入DMAP，滴加二碳酸二叔丁酯，升温至80‑100℃，反应16‑20h后倒入水中搅拌2‑3h，过滤后得到中间体二；步骤三、将中间体二加入四氢呋喃中，然后加入40‑60wt%的氢氧化钠溶液，加热回流5‑6h，蒸掉四氢呋喃，然后用盐酸调节pH至2‑4后固体析出，过滤烘干后得到4‑氨基四氢‑2‑吡喃‑4‑羧酸。

技术领域

本发明属于一种化工中间体，更具体地说，它涉及一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法。

背景技术

4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸，分子式为：C₆H₁₁NO₃，CAS号为39124-20-4，其英文名称为：4-aminooxane-4-carboxylic acid，它的化学结构式为：目前有两种常规的合成方式：

1、参考文献:Boddaert,Thomas；Sola,Jordi；Helliwell,Madeleine；Clayden,Jonathan Chemical Communications,2012,vol.48,#28p.3397–3399的文献中是采用CAS号为39124-19-1的8-氧杂-1,3-二氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮为原材料合成的，其反应方程式为：

2、参考文献:Elf Sanofi Patent:US5270317 A1,1993；US 5270317 A的文献中是采用2-环戊基乙酸为主要原材料合成的，其反应方程式为：

但是上述现有文献的合成方法收率较低，后处理复杂，不易工业化生产，因此需要提出一种新的制备4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种新的4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，操作过程简单，易于纯化，产率较高。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，包括如下操作步骤：

步骤一、将四氢吡喃酮加入水和乙醇中，然后加入碳酸铵和氰化钠，加热至60-70℃反应3-4h，随后降温至5-10℃，过滤烘干后到中间体一；

步骤二、将中间体一加入到DMF中，随后加入DMAP，滴加二碳酸二叔丁酯，升温至80-100℃，反应16-20h后倒入水中搅拌2-3h，过滤后得到中间体二；

步骤三、将中间体二加入四氢呋喃中，然后加入40-60wt％的氢氧化钠溶液，加热回流5-6h，蒸掉四氢呋喃，然后用盐酸调节pH至2-4后固体析出，过滤烘干后得到4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸。

进一步的，总反应方程式为：

通过采用上述技术方案，采用四氢吡喃酮为原材料进行制备，整个反应只经过了两个中间体，反应三个步骤，由此整个反应的流程短，反应速度较快，同理的反应的中间损耗较低，因此不仅能够得到产物4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸，而且产率较高，同时因为4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的白色的固体产物，因此易于纯化，使得得到的较纯的产物，且产物的品质较好。

进一步的，所述中间体一的化学结构式为：

进一步的，步骤一的化学方程式为：