[发明专利]一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

步骤一、将四氢吡喃酮加入水和乙醇中，然后加入碳酸铵和氰化钠，加热至60-70℃反应3-4h，随后降温至5-10℃，过滤烘干后到中间体一；

步骤二、将中间体一加入到DMF中，随后加入DMAP，滴加二碳酸二叔丁酯，升温至80-100℃，反应16-20h后倒入水中搅拌2-3h，过滤后得到中间体二；

步骤三、将中间体二加入四氢呋喃中，然后加入40-60wt%的氢氧化钠溶液，加热回流5-6h，蒸掉四氢呋喃，然后用盐酸调节pH至2-4后固体析出，过滤烘干后得到4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸。

2.根据权利要求1所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，所述中间体一的化学结构式为：

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3.根据权利要求1述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，所述中间体二的化学结构式为：

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4.根据权利要求3所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述四氢吡喃酮、碳酸铵和氰化钠之间的重量比为1:（2-3）:（0.5-1.2），每1g四氢吡喃酮中需加入5-8ml的乙醇溶液，乙醇与水的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述中间体一、DMAP和二碳酸二叔丁酯之间的重量比为（30-35）:1:（90-95），每1g中间体一中需要加入10-15ml的DMF。

6.根据权利要求1所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤三中，每1g所述中间体二中需加入3.5-6ml的四氢呋喃和2.5ml的40-60wt%的氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求6所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤三中，加热回流的温度控制在80-100℃。

8.根据权利要求7所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤三中，采用2mol/L的盐酸调节PH至3.5±0.5。

9.根据权利要求7所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤三中，完成固体析出后，采用冰水洗涤滤饼2-3遍。

10.根据权利要求1所述的一种4-氨基四氢-2-吡喃-4-羧酸的制备方法，其特征在于，在步骤一、步骤二和步骤三中，所述烘干的条件为：在40-70℃的真空下烘干4-5h。