[发明专利]一种LED封装胶用环氧化改性苯基硅树脂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910145293.5 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109880101A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 潘朝群;朱双丽 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/14 | 分类号： | C08G77/14;C09J183/06 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 向玉芳 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于LED封装胶技术领域，具体涉及一种LED封装胶用环氧化改性苯基硅树脂及其制备方法。该方法将水解溶胶‑凝胶和非水解溶胶‑凝胶工艺结合，先通过水解的溶胶‑凝胶法合成含有羟基的中间体，然后将中间体与含有环氧的硅氧烷单体进行非水解溶胶‑凝胶法进行脱醇反应，从而消除改性硅树脂中的羟基，可以有效地防止环氧开环，极大地提升了固化产物的耐高温和机械性能。该方法使得大多数环氧基引入到产物的端基上，增加了环氧基的活性，有利于其后期的快速固化反应。由此而得的环氧化改性苯基硅树脂的透光率高、热稳定性好。粘度为500～10000mpa.s，分子量为1000～8000，分子量分布指数PDI为1.2～1.6，折射率为1.50～1.55，可以用作LED封装胶材料。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基硅树脂 环氧化改性 非水解 环氧基 凝胶法 水解 制备 机械性能 分子量分布指数 合成含有羟基 改性硅树脂 硅氧烷单体 固化产物 环氧开环 快速固化 凝胶工艺 热稳定性 耐高温 透光率 有效地 折射率 端基 环氧 凝胶 脱醇 羟基 引入 | ||
【主权项】：
1.一种LED封装胶用环氧化改性苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以水解的溶胶‑凝胶法制备端羟基的苯基硅树脂低聚物以含苯基的有机硅氧烷和蒸馏水为原料，D301R型碱性阴离子树脂为催化剂，在加热搅拌条件下进行水解的溶胶‑凝胶反应，得到端羟基的苯基硅树脂的粗产物，将粗产物进行减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后静置分层，取下层清液，进行减压蒸馏脱除低沸物，得到端羟基的苯基硅树脂低聚物；(2)以非水解的溶胶‑凝胶制备环氧化改性苯基硅树脂将端羟基的苯基硅树脂低聚物滴入含环氧的有机硅氧烷中，得到反应物，在D301R型碱性阴离子树脂的催化下，进行非水解的溶胶‑凝胶反应，将制备的粗产物进行减压抽滤，除去碱性阴离子交换树脂，然后减压蒸馏脱除低沸物，即得到所述的LED封装胶用环氧化改性苯基硅树脂。
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- 本发明涉及硅烷低聚物组合物的制备方法的制备方法。该方法包括环氧硅烷先与一元醇进行酯交换和/或酯化反应，再将酯交换和/或酯化反应后的产物水解缩聚得到环氧硅烷低聚物组合物；或者环氧硅烷先水解缩聚得到环氧硅烷低聚物组合物，再将环氧硅烷低聚物组合物与一元醇进行进行酯交换和/或酯化反应。由该方法得到硅烷低聚物组合物具有更好的存储稳定性。将其添加入水性建筑涂料产品中，能够大大提高水性建筑涂料的耐擦洗能力。
- 一种含有硅酯键的可降解聚合物及其应用-201510679439.6
- 韩念凤;周德杰;唐新德 - 山东交通学院
- 2015-10-19 - 2015-12-16 - C08G77/14
- 本发明公开了一种含有硅酯键的可降解聚合物，所述聚合物是聚[2,2-双(对-二甲基硅氧苯基)丙烷癸二酸酯]。本发明还公开了所述聚合物作为药物载体在制药中的应用，实验证实利用其作为药物载体对测试药物的释放速率基本与其降解同步，预示其有望在制药、粘附剂制备等领域得到广泛的应用。
- 一种具备润湿反转性质的有机硅微球及其聚合方法-201510661630.8
- 赵海洋;王雷;李淑杰;何龙;杨祖国;吴文明;程仲富;丁保东;邢钰;欧阳冬 - 中国石油化工股份有限公司
- 2015-10-14 - 2015-12-09 - C08G77/14
- 本发明涉及一种具备润湿反转性质的有机硅微球，由以下重量份的原料制成：有机硅烷0.5份，乳化剂1份，有机溶剂4份，以及水9.5份，其中，乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯，有机溶剂为低级烷烃或环烷烃的一种。该有机硅微球的聚合方法包括：(1)按重量份称取上述原料备用；(2)将有机硅烷加入水中得到水相，水相加热至90℃；(3)将乳化剂与有机溶剂混合得到油相，油相加热至90℃；(4)将水相滴加至油相中，得到有机硅微球乳化体系。本发明的有机硅微球的粒径为30～60μm，为亲油性，在隔板堵水现场应用中可以起到防止水锥进的问题，为油田长期开发提供技术保障。
- 可固化有机硅组合物、其固化产物及光学半导体器件-201380072300.4
- 西岛一裕;佐川贵志;饭村智浩;须藤通孝;竹内香须美;古川晴彦;森田好次 - 道康宁东丽株式会社
- 2013-12-24 - 2015-10-07 - C08G77/14
- 本发明涉及一种可固化有机硅组合物，其包含：(A)在分子中具有至少两个烯基基团的有机聚硅氧烷树脂；(B)由通式表示的有机聚硅氧烷；(C)在两个分子末端具有硅键合的氢原子的有机硅氧烷(C1)、在分子中具有至少两个硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷(C2)或组分(C1)与(C2)的混合物；以及(D)硅氢加成反应催化剂。所述可固化有机硅组合物具有优异的可处理性，并且在固化时可形成具有高折射率和低透气性的固化产物。
- 一种阳离子聚硅氧烷皮克林乳液及其制备方法和应用-201510124978.3
- 沈敏敏;翟俊菱;王俊凤 - 中科院广州化学有限公司
- 2015-03-20 - 2015-07-08 - C08G77/14
- 本发明属于有机硅制备技术领域，公开了一种低皂、稳定性优异的阳离子聚硅氧烷皮克林乳液及其制备方法和在涂料领域中的应用。该方法先由无机纳米粒子与阳离子表面活性剂形成初级乳液，再与有机硅单体和碱性催化剂聚合，得到阳离子聚硅氧烷皮克林乳液。本发明制备得到的聚硅氧烷皮克林乳液是利用无机粒子与阳离子表面活性剂的协同乳化作用，碱性条件引发开环聚合得到线性聚硅氧烷皮克林乳液。得到的聚硅氧烷皮克林乳液中乳化剂含量低、乳液稳定性优异，且乳液的分散系为水性环境，具有高润湿性、抗老化性好、可涂敷性优异、性能温和的特点，生产工艺简单，绿色环保，成本优势明显，可广泛应用于涂料领域，特别是防水涂料领域中。
- 离子有机硅的可固化组合物-201280070542.5
- A.萨克塞纳;S.玛丽穆图;P.R.乔希;A.萨卡 - 莫门蒂夫性能材料股份有限公司
- 2012-12-20 - 2014-11-26 - C08G77/14
- 离子有机硅的可固化组合物包括具有离子基团和交联官能基团的具有式M1aM2bM3cD1dD2eD3fT1gT2hT3iQj的有机硅。所述组合物可以另外包含具有平均组成式R26nR27o(OH)pSiO(4-n-o-p)/2的聚有机基硅氧烷、具有平均组成式HqR28rSiO(4-q-r)/2的有机基氢寡聚硅氧烷或有机基氢聚硅氧烷、过渡金属催化剂、和其他组分例如UV稳定剂、固化加速剂、颜料、染料、抗微生物剂、杀生物剂、表面活性剂、官能化或非官能化的填料、导电填料、细碎的表面经处理的/未处理的金属氧化物、粘土、增塑剂、增粘剂、脱模剂、促粘剂、增容剂、药物赋形剂、表面活性剂或抗静电剂。
- 专利分类
