[发明专利]一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811627875.9 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109438286A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 吴生文;李晓斌;史玉军 | 申请（专利权）人： | 凯瑞斯德生化(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/14 |
| 代理公司： | 苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司 32289 | 代理人： | 陈晓瑜 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区星湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(S)‑N‑Boc‑3‑溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1‑氨基‑2‑溴‑庚烷，控制搅拌速度255‑270rpm，在60‑80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50‑55℃，维持40‑55min；继续加入氧化镨粉末，在3‑4h内升高温度至60‑67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70‑100min，降低温度至8‑12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3‑己酮溶液洗涤多次，N‑甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。本发明加块了反应速率，使生产周期大大缩短，同时还能使产率得到了较大的提高，降低了生产的成本。 | ||
| 搜索关键词： | 溴苯丙氨酸 制备 洗涤 升高 氨基 甘油三乙酸酯 生产周期 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 季戊四醇 甲基苯胺 溶液分层 溶液洗涤 酮溶液 氧化镨 重结晶 产率 庚烷 生产 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑N‑Boc‑3‑溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入1‑氨基‑2‑溴‑庚烷，控制搅拌速度255‑270rpm，在60‑80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50‑55℃，维持40‑55min；继续加入氧化镨粉末，在3‑4h内升高温度至60‑67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70‑100min，降低温度至8‑12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3‑己酮溶液洗涤多次，N‑甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。
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