[发明专利]一种血小板凝聚抑制剂吡扎地尔中间体2;6-双(溴甲基)吡啶的简便合成工艺在审
| 申请号： | 201811614690.4 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109651237A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 赵小林;崔家乙;伍有本;崔松锐;郭鑫;任勇杰 | 申请（专利权）人： | 南京诺希生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 周蔚然 |
| 地址： | 210000 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种血小板凝聚抑制剂吡扎地尔中间体2,6‑双(溴甲基)吡啶的简便合成工艺，包括以下步骤：取2,6‑二甲基吡啶107‑428g、AIBN 5‑20g、65%浓硝酸20‑80ml为原料，以及二氯甲烷500‑2000ml，置于1‑5L反应瓶中，开启搅拌；反应液加热至回流；取溴素200‑800g，缓慢滴加至反应液中；滴毕，保温回流反应5h，TLC至中间态反应完全，反应液冷却至室温，加入500‑2000ml冰水中，搅拌20min；水相以500‑2000ml二氯甲烷萃取一次，合并有机相，有机相减压浓缩至干，得固体225‑910g，收率85.6‑86.5%，液相97%，本发明以2,6‑二甲基吡啶为原料，一步合成目标产品，原料简单易得，反应易于控制，后处理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 血小板凝聚抑制剂 二甲基吡啶 简便合成 有机相 溴甲基 保温回流反应 二氯甲烷萃取 反应液冷却 后处理 二氯甲烷 缓慢滴加 目标产品 一步合成 反应瓶 浓硝酸 中间态 收率 水中 溴素 加热 合并 | ||
【主权项】：
1.一种血小板凝聚抑制剂吡扎地尔中间体2,6‑双(溴甲基)吡啶的简便合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：取2,6‑二甲基吡啶107‑428g、AIBN 5‑20g、65％浓硝酸20‑80ml为原料，以及二氯甲烷500‑2000ml，置于1‑5L反应瓶中，开启搅拌；反应液加热至回流；取溴素200‑800g，缓慢滴加至反应液中；滴毕，保温回流反应5h，采用薄层色谱法TLC跟踪至中间态反应完全，反应液冷却至室温，加入500‑2000ml冰水中，搅拌20min；水相以500‑2000ml二氯甲烷萃取一次，合并有机相，有机相减压浓缩至干，得固体225‑910g；合成反应式如下：![]()
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