[发明专利]一种苯并菲的简便合成方法有效
| 申请号： | 201310008683.0 | 申请日： | 2013-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN103012047A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 张秀芹;王凯;陈强 | 申请（专利权）人： | 常州南京大学高新技术研究院 |
| 主分类号： | C07C15/38 | 分类号： | C07C15/38;C07C1/32 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶，在30℃～80℃温度下回流0.5小时，然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:（1.0～1.8）:（1.0～1.5），控制滴加速度，1～2小时滴完，滴加结束后保温2～12小时。抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，重结晶得到9,10-苯并菲，优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单，能耗低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 简便 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种制备9,10‑苯并菲的简便方法，其特征是包括以下步骤： 步骤1. 在无水条件下，依次将金属镁屑、邻二卤代苯、反应溶剂投入反应瓶，反应的镁屑和反应瓶中底物邻二卤代苯的物质的量之比为1.0～1.8:1，回流0.5小时，然后缓慢滴加另一部分邻二卤代苯，用于滴加的邻二卤代苯与开始加入反应瓶中和金属镁屑反应的邻二卤苯量的比为1～1.5:1，滴加时间为1～2小时，滴加完毕，反应保温2～12小时； 步骤2. 反应结束，抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，有机溶剂重结晶得到9,10‑苯并菲。
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