[发明专利]一种萃取分离镧的方法有效
| 申请号： | 201710364288.4 | 申请日： | 2017-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN107227404B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 刘志强;张魁芳;曹洪杨;朱薇;郭松秋;李伟;高远;陶进长;金明亚 | 申请（专利权）人： | 广东省稀有金属研究所 |
| 主分类号： | C22B3/38 | 分类号： | C22B3/38;C22B59/00 |
| 代理公司： | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人： | 千知化 |
| 地址： | 510651 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种萃取分离镧的方法，其步骤如下：1）采用萃取剂分离LaCePrNd氯化物溶液得到LaCePr水相和PrNd有机相；2）采用萃取剂分离LaCePr水相，得到粗La水相、CePr水相和含Pr有机相；3）分离PrNd有机相得到PrNd水相和Nd有机相；4）采用盐酸反萃取Nd有机相，得到Nd反萃取水相；5）采用萃取剂分离粗La，得到非稀土废水与La有机相；采用CeCl3溶液反萃取La有机相，得到La产品和Ce有机相；6）采用PrCl3溶液和Ce有机相分离CePr水相，得到Ce水相和Pr有机相；7）采用盐酸反萃取Pr有机相得到Pr水相，Pr水相作为产品。实现萃取分离镧工艺生产成本更低，生产废水更少。 | ||
| 搜索关键词： | 有机相 萃取剂分离 萃取分离 反萃取 盐酸 氯化物溶液 有机相分离 工艺生产 生产废水 稀土废水 反萃 取水 | ||
【主权项】：
1.一种萃取分离镧的方法，其特征是由以下步骤组成：1）采用P507浓度为1.0~1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为0.1~2mol/L、[Nd3++Pr3+]浓度为0.3~2mol/L的(PrNd)Cl3溶液，经过萃取和洗涤，分离LaCePrNd氯化物溶液得到LaCePr水相和PrNd有机相；2）采用P507浓度为1.0~1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H+]浓度为0.1~2mol/L、[Nd3++Pr3+]浓度为0.3~2mol/L的(PrNd)Cl3溶液，经过萃取和洗涤，分离步骤1）的LaCePr水相，得到粗La水相、CePr水相和含Pr有机相；3）采用[H+]浓度为0.3~2mol/L、[Nd3+]浓度为0.3~2mol/L的NdCl3溶液分离步骤1）的PrNd有机相和步骤2）的含Pr有机相的混合有机相得到PrNd水相和Nd有机相；将PrNd水相的10~30%作为产品，20~50%返回步骤1）用于分离LaCePrNd氯化物，20~50%返回步骤2）用于分离LaCePr水相；4）采用浓度为4~6mol/L的盐酸反萃取Nd有机相，得到Nd反萃取水相；10~30%Nd反萃取水相作为产品，70~90%返回步骤3）用于分离混合有机相；5）采用P507浓度为1.0~1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂分离步骤2）的粗La，得到非稀土废水与La有机相；采用[H+]浓度为0.3~2mol/L、[Ce3+]浓度为0.3~2mol/L的CeCl3溶液反萃取La有机相，得到La产品和Ce有机相；6）采用[H+]浓度为0.3~2mol/L、[Pr3+]浓度为0.3~2mol/L的PrCl3溶液和步骤5）的Ce有机相分离步骤2）的CePr水相，得到Ce水相和Pr有机相；3~10%Ce水相作为产品，90~97%返回步骤5）用于反萃取La有机相；7）采用浓度为4~6mol/L的盐酸反萃取Pr有机相得到Pr水相，10~30%Pr水相作为产品，70~90%返回步骤6）用于分离步骤2）的CePr水相。
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- 本发明公开了一种氯化钴溶液的深度净化除杂方法，其充分利用P204萃取剂的萃取除杂特性，将P507萃取产出的氯化钴溶液进行再萃取，杂质离子萃取进入P204有机相，钴离子则进入萃余液，最终产出的萃余液即为高品质的氯化钴溶液，该方法产生的试液均投入下一工序进行使用，无废水废料的产生，不会产生额外的废水、废料处理费用，节省了生产成本。采用本发明方法后，使用小通量萃取箱即可处理大量的氯化钴溶液，且可将氯化钴溶液中大部分的微量杂质元素一次性萃取除去，深度净化后氯化钴溶液中Co2+含量为120‑150g/L，主要杂质离子Cu2+＜0.0008g/L，Mn2+＜0.002g/L，Ca2+＜0.005g/L，为电积钴和钴氧化物，尤其是四氧化三钴的生产提供了品质优良的原料。
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- 钟学明 - 南昌航空大学
- 2017-06-09 - 2018-10-09 - C22B3/38
- 本发明公开一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液，2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成。分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联，分馏萃取分离NiMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CaCuZn的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CaCuZn的出口水相5N级氯化钴作为分馏萃取分离NiMg/Co的洗涤剂。顺利实现镍与钴、镁、钙、钠等金属元素的分离，直接制备5N级氯化钴。钴的收率高达95％～97％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。
- 一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法-201710478705.8
- 钟学明 - 南昌航空大学
- 2017-06-22 - 2018-10-09 - C22B3/38
- 本发明公开一种C272分馏萃取制备6N级氯化钴的方法，属于制备高纯氯化钴的技术领域。以2N～3N工业级氯化钴水溶液为料液，二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸(简称C272)为萃取剂，由分馏萃取分离NiCaMgCo/CoCuAlFe、分馏萃取分离NiCaMg/Co和分馏萃取分离Co/CuAlFe组成。分馏萃取分离NiCaMg/Co与分馏萃取分离Co/CuAlFe串联，分馏萃取分离NiCaMg/Co的出口有机相负载钴的有机相作为分馏萃取分离Co/CuAlFe的萃取有机相，分馏萃取分离Co/CuAlFe的出口水相6N级氯化钴作为分馏萃取分离NiCaMg/Co的洗涤剂。顺利实现钴与镍、钙、镁、铜、铝、铁等金属元素的分离，直接制备6N级氯化钴。钴的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品氯化钴的纯度高、钴的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。
- 从含钴和镍硝酸盐体系中萃取或反萃取钴的方法-201610810578.2
- 肖吉昌;杜若冰;崔振华;安华英;陆人杰;张素辉;张婷;殷武涛 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2016-09-08 - 2018-09-21 - C22B3/38
- 本发明公开了一种从含钴和镍硝酸盐体系中萃取或反萃取钴的方法。该萃取钴的方法包括：将皂化后的萃取组合物与含钴硝酸盐和镍硝酸盐的待萃水相混合，萃取分层，得负载含钴离子的有机相；所述的萃取组合物包含萃取剂二(2‑乙基己基)次膦酸和稀释剂，所述的萃取剂在萃取组合物中的含量为2％‑70％。该反萃取钴的方法包括：按照前述萃取钴的方法，得负载含钴离子的有机相，将该负载含钴离子的有机相与硝酸混合，萃取分层。本发明的方法运行成本低、操作简单、无管道堵塞等问题；同时具有极高的钴镍分离系数，在萃取分离钴镍时，只需要较少的萃取分级，降低设备成本和萃取剂消耗，提高分离效率及分离后的溶液纯度。
- 高纯含铍反萃液及其制备方法、氟铍酸铵、氟化铍和金属铍的制备方法-201610265157.6
- 翁鸿蒙;唐向阳;刘力;夏国定;王晨雪;曹毅臣;万凌云 - 新疆有色金属研究所
- 2016-04-26 - 2018-09-07 - C22B3/38
- 本发明涉及含铍溶液及其制备方法、氟铍酸铵、氟化铍和金属铍的制备方法技术领域，是一种高纯含铍反萃液及其制备方法、氟铍酸铵、氟化铍和金属铍的制备方法。本发明所述的高纯含铍反萃液的铍离子的浓度高达70g/L至150g/L，其高于采用现有工艺制得的含铍溶液，为下游氟铍酸铵、氟化铍和金属铍的制备提供了高浓度条件，并且，采用本发明所述的高纯含铍反萃液的制备方法、氟铍酸铵的制备方法、氟化铍的制备方法和金属铍的制备方法时，原料的适用范围广，适合于任意浓度的含铍浸出液，无论是矿石浸出液还是含铍废液，只需根据铍浓度改变相比和逆流级数即可将铍离子的浓度富集到70g/L至150g/L。
- 一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法-201810224604.2
- 支梅峰;张永明;周志全;赵凤岐;舒祖骏;王皓;张海燕;曹令华;曹笑豪;任燕 - 核工业北京化工冶金研究院
- 2018-03-19 - 2018-08-21 - C22B3/38
- 本发明涉及一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，包括以下步骤：步骤1，配置萃原液，所述的萃原液为含有铀和铁的硫酸溶液；步骤2，配置有机相，所述的有机相含有P204、叔胺和稀释剂；步骤3，将步骤1和2所配制的萃原液和有机相在一定条件下进行逆流萃取，得到负载有机相和萃余液。步骤1中所述的萃原液组成：铀浓度为0.2g/L～10g/L，铁浓度为0.2g/L～10g/L，硫酸浓度为1g/L～120g/L。步骤2中所述的有机相组成：P204浓度为0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺浓度为0.01～0.4mo/L，其余为稀释剂。步骤3中所述的萃取条件为，萃取流比为有机相流量与水相流量之比为1:20～10:1，萃取级数为3～15级，每级的混合时间为5～40min，温度为10℃～50℃。本发明具有流程简单，无废渣、废液排放，具有高效、经济、环保、实用性强的优点。
- 中性膦萃取剂用于萃取分离铈(IV)或钍(IV)的用途和方法-201610227923.X
- 廖伍平;邝圣庭;薛天宇;张志峰;李艳玲;吴国龙 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2016-04-13 - 2018-08-03 - C22B3/38
- 本发明涉及如下通式I的含氨基中性膦萃取剂用于萃取分离Ce(IV)或Th(IV)的用途和方法：
其中，R1和R2各自独立地选自C1～C12烷基；R3和R4各自独立地选自C1～C5烷基和氢，且R3和R4至多一个为氢；R5和R6各自独立地选自C1～C16烷基和氢，且R5和R6至多一个为氢。
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