[发明专利]一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物的方法在审
| 申请号： | 201510304281.4 | 申请日： | 2015-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN104987292A | 公开（公告）日： | 2015-10-21 |
| 发明（设计）人： | 张传好;杨旭石;詹家荣 | 申请（专利权）人： | 上海化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/12;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200333 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物的方法，先将氟化试剂去水，再将其与芳香族硝基化合物、固载型季铵盐相转移催化剂溶于非质子型有机溶剂形成反应液，加热至190～210℃，反应4～8h；过滤或离心反应液，分离固相和液相，获得芳香族氟化物，回收固载型季铵盐相转移催化剂。本发明使用固载型季铵盐相转移催化剂，有效地解决了均相反应中催化剂与产物难以分离的问题，克服产品易被催化剂污染的缺点。本发明在反应结束后通过简单的过滤或离心就可以将产物与催化剂分离，并回收催化剂，回收的催化剂可以循环多次使用，利于降低成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 固载型相 转移 催化剂 制备 芳香族 氟化物 方法 | ||
【主权项】：
一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物的方法，其包括以下步骤：1)先将氟化试剂去水，再将其与芳香族硝基化合物、固载型季铵盐相转移催化剂溶于非质子型有机溶剂得到反应液，在氮气保护下，将反应液加热至190～210℃，反应4～8h；2)过滤或离心反应液，分离液相和固相，获得芳香族氟化物，回收固载型季铵盐相转移催化剂；其中，固载型季铵盐相转移催化剂、氟化试剂和芳香族硝基化合物的摩尔比为0.01～0.1：4～1：1。
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- 2014-02-20 - 2014-05-21 - C07C205/12
- 本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种用二溴海因在硫酸中溴化硝基苯，合成间溴硝基苯的方法。将硝基苯、浓硫酸加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的烧瓶中，冷却至40℃以下，加入5,5-二甲基1,3-二溴海因，加完后进行搅拌反应；反应完成后，保持温度50-60℃分去酸水后，油层用热水洗两次后，用甲醇重结晶，晾干。本发明反应条件温和，操作过程安全可行，产品色泽好，收率高，纯度高，后处理简单，生产连续性好，适合进行大规模生产。
- 一种氟乐灵硝化工段废酸循环使用工艺-201410007728.7
- 李志凌;殷凤山;殷平;王洪雷;单永祥;王波;卞晨阳 - 江苏丰山集团有限公司
- 2014-01-07 - 2014-04-30 - C07C205/12
- 本发明公开了一种氟乐灵硝化工段废酸循环使用工艺，其是将氟乐灵生产工艺中硝化工段第一阶段产生的废酸与一定浓度的发烟硫酸和/或三氧化硫相混合，制备成质量百分比为15%-25%发烟硫酸的混合物，然后在一定温度下向所述发烟硫酸的混合物中加入一定浓度的发烟硝酸形成硝化混合物，最后将所述硝化混合物加入到氟乐灵生产工艺中硝化工段第一阶段产生的一硝产物中进行循环反应。此发明大大降低了氟乐灵废酸的产生量，进而将废酸对于环境的产生的潜在危害大大降低。而且操作简单，对于工艺的调整不大，成本没有提高，将产生巨大的环境效益的同时没有增加企业的负担，具有广大的应用前景。
- 氯化苯硝化过程中提高邻硝基氯化苯含量的方法-201210219303.3
- 张萍;钟自强;孙阿沁 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2012-06-29 - 2014-01-15 - C07C205/12
- 本发明涉及一种氯化苯硝化过程中提高邻硝基氯化苯含量的方法。本发明采用的技术方案如下：将一定量的氯化苯或抽后油（为了提高收率在反应结束后用新鲜氯化苯将废酸中的有机物萃取出来）置于500毫升四口瓶中搅拌，在10~90℃滴混酸，其中混酸包含硝酸、硫酸以及本发明引入的酸性物质，引入的酸性物质可以是各种无机酸或有机酸的一种或混合物，其与氯化苯的摩尔比为0.1~10；硝酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸的起始浓度控制范围10%~95%；0.5~5小时滴完，加完后在10~90℃维持0.5~10小时，静置，分液，上层有机物水洗中和，下层废酸抽取。本发明使生成物中异构体邻/对硝基氯化苯之比由原来的0.55提高到0.70以上。
- 一种抗异构体添加剂在生产2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用-201310425090.4
- 杨向党;陈晨;赵洋洋 - 葫芦岛天启晟业化工有限公司
- 2013-09-18 - 2013-12-18 - C07C205/12
- 一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其方法步骤如下：向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。优点是在2，5-二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
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