[发明专利]微波与超声波双外场辅助液相合成铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉的方法在审
| 申请号： | 201811575927.2 | 申请日： | 2018-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109504381A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 曾青云;刘勇;张华;张相良;赵娟刚;曾繁钢 | 申请（专利权）人： | 信丰县包钢新利稀土有限责任公司 |
| 主分类号： | C09K11/68 | 分类号： | C09K11/68 |
| 代理公司： | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人： | 刘倩 |
| 地址： | 341600 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明属于荧光粉粉体材料制备技术领域，具体涉及一种微波与超声波双外场辅助液相合成铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉体材料的方法，(1)以钼酸钠、硝酸钙、硝酸铋、硝酸铕溶液为原料；以尿素为沉淀剂，将一定化学计量配比进行配料；(2)将料液置于微波与超声波双外场协同辅助液相共沉淀制备荧光粉前驱体；(3)对前驱体沉淀物进行洗涤与过滤；(4)干燥与热分解，得到均分散的2～4μm铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉产品Ca1‑x‑yMoO4:(Eu3+y,Bi3+x)。由于微波的“内加热”与超声波的“空化效应”的协同作用，得到的产品类球状、形貌规整、晶化程度高，得到的荧光粉荧光寿命长，发光强度高于单一铕掺杂钼酸盐Ca1‑xMoO4:Eu3+x荧光粉；其色坐标为(0.6598,0.3398)适合用作白光LED的红色荧光粉原料。 | ||
| 搜索关键词： | 红色荧光粉 超声波 钼酸盐 微波 辅助液 双掺杂 外场 荧光粉 合成 形貌 材料制备技术 化学计量配比 前驱体沉淀物 荧光粉前驱体 硝酸铕溶液 荧光粉粉体 空化效应 荧光寿命 白光LED 规整 沉淀剂 共沉淀 热分解 色坐标 体材料 硝酸钙 硝酸铋 钼酸钠 铕掺杂 晶化 料液 制备 加热 尿素 洗涤 过滤 协同 | ||
【主权项】：
1.微波与超声波双外场辅助液相合成铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉的方法，其特征在于经过以下步骤：(1)以钼酸钠(Na2MoO4)、硝酸钙(Ca(NO3)2)、硝酸铋(Bi(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)溶液为原料，以尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂；按化学计量比量取一定量的Ca(NO3)2、CO(NH2)2、Bi(NO3)3、Eu(NO3)3混合成料液A，量取一定量的Na2MoO4溶液组成料液B；(2)先将混合均匀的A料液置于微波与超声波协同液相反应器中，再将B料液缓慢地反加入A溶液中，控制超声波/微波协同模式为1:2或2:1，反应温度80～95℃，反应时间1.5～2.5h，得到沉淀物；(3)对沉淀物进行热过滤、洗涤，得到标的物的前驱体；(4)将前驱体在80～120℃下干燥后，于温度800～1000℃下进行热分解，保温3～4h，得到标的物铋铕双掺杂钼酸盐Ca1‑x‑yMoO4:(Eu3+y,Bi3+x)荧光粉，其中x＝0.0～0.04，y＝0.06～0.08。
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- 王国强;李凌云 - 福州大学
- 2018-05-11 - 2018-08-28 - C09K11/68
- 本发明涉及一种适于紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法，属于发光技术领域。该红色荧光粉的化学式为：KBaEu(XO4)3(X=Mo或W)，属于单斜晶系C2/c空间群，其结构主要特征为无序链状结构。该荧光粉通过高温固相合成法合成。将原料研磨混合均匀后置入坩埚，在900‑1000℃下反应24‑48h，自然冷却获得荧光粉。该荧光粉在300‑350nm的紫外光有效激发下，发射出波长范围为570‑630nm的红光，在温度550K环境下，KBaEu(MoO4)3和KBaEu(WO4)3红色发光强度分别为300K环境下的37.3%与50.7%，结果表明，该类荧光粉可用于制备高功率紫外光激发的白光LED中。
- 一种由NaCit辅助合成钨酸钙掺铕荧光粉及其方法-201810201401.1
- 刘运;赵敏竹;刘丁菡;马随艳;王凯 - 陕西科技大学
- 2018-03-12 - 2018-08-17 - C09K11/68
- 本发明涉及一种由NaCit辅助合成钨酸钙掺铕荧光粉及其方法，先取Ca(NO3)2·4H2O溶液、Eu(NO3)3溶液和NaCit溶液混合均匀，再加入NaWO4溶液混合均匀；调节混合溶液的pH值至5～8，在170℃～185℃下反应生成沉淀，至沉淀不增加时，自然冷却到室温；将沉淀物分离后洗涤并干燥，得到由NaCit辅助合成钨酸钙掺铕荧光粉。本发明制得的CaWO4:Eu3+荧光粉结晶度高，尺寸在2～10μm之间，发光强度高。
- 一种钨酸盐基白光发光材料及其制备方法和应用-201710401156.4
- 姜锋;朱德生 - 中南大学
- 2017-05-31 - 2018-08-10 - C09K11/68
- 一种钨酸盐基白光发光材料及其制备方法和应用，其化学式为Ba0.05Sr0.94‑zWO40.01Tm3+zDy3+，所述的z＝0.01～0.06。在352～366nm的激发波长下发光在白光区，特别是354nm激发下，z＝0.03时，荧光粉的发光最接近标准白光，色坐标为(0.321,0.347)，色温为6000K。因此，本发明的Ba0.05Sr0.94‑zWO4 0.01Tm3+zDy3+可作为近紫外芯片激发白光的应用材料。
- Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法-201810247780.8
- 郑赣鸿;姚子凤;戴振翔;张凌云;目晶晶 - 安徽大学
- 2018-03-23 - 2018-06-19 - C09K11/68
- Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法，涉及功能材料领域。首先将二苄醚、油酸、油胺加入至三口烧瓶中，加热搅拌混合，然后将乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下磁力搅拌使其完全溶解，最后加热恒温反应得到SrMoO4：Dy3+发光材料。镝元素的掺杂改变了SrMoO4的发光性能，拓宽了SrMoO4在发光领域的应用。并且在磁场的作用下，材料的发光强度发生了改变，说明了磁场对SrMoO4：Dy3+发光材料的发光产生了一定的影响。这对于研究发光材料的研究人员在测试发光材料的领域中有着巨大的突破，为今后的发光材料的研究提供一个新的研究方向。
- 一种钨钼酸钙荧光粉及其制备方法-201711158778.5
- 李峰;武超 - 西安理工大学
- 2017-11-20 - 2018-04-13 - C09K11/68
- 本发明公开了一种钨钼酸钙荧光粉，该荧光粉为掺杂Mg2+或Zn2+的钨钼酸钙荧光粉，掺杂Mg2+的钨钼酸钙荧光粉和掺杂Zn2+的钨钼酸钙荧光粉的化学组成分别为Ca1‑2x‑y(Mg或Zn)yLixEux(WO4)m(MoO4)n，其中，x＝0.1，y＝0.001～0.05，m＝1‑n，n＝0.01～0.99。本发明的一种钨钼酸钙荧光粉，其发光强度好。本发明还提供了上述荧光粉的制备方法。
- 一种具有多波段光发射和光温传感双功能的氟氧化物磷光体及其制备方法-201710908993.6
- 王祥夫;刘青;步妍妍;蔡培庆;颜晓红 - 南京邮电大学
- 2017-09-29 - 2018-03-09 - C09K11/68
- 本发明公开了一种具有多波段光发射和光温传感双功能的氟氧化物磷光体及其制备方法，属于及光温传感技术领域。Mn4+离子为发光中心，将其掺入钨酸盐前驱体中，在紫外光激发下发出多频率的强烈荧光。其制备方法包括(1)利用沉淀法制备出K2MnF6作为Mn4+源，(2)利用高温固相法制备出Cs2WO4，(3)利用水热法制备多晶体Cs2F4WO2Mn4+。本发明制备的氟氧化物磷光体不仅能够实现把紫外和蓝光向黄光和红光转换的功能而且还能实现光温传感性能，适合做良好的光温传感材料。本材料廉价，稳定性好，制备工艺简单，适合大面积工业生产。
- 一种Mn4+激活的氟钨酸盐红色荧光粉及其制备方法-201710631241.X
- 焦桓;周洋;张帅;何地平;王晓明;徐玲 - 陕西师范大学
- 2017-07-28 - 2017-12-15 - C09K11/68
- 本发明公开了一种Mn4+激活的氟钨酸盐红色荧光粉及其制备方法，该红色荧光粉用通式AxWF6Mn4+y表示的材料组成，式中A代表Na或K，当A为Na时，x＝1，当A为K时，x＝3；y的取值为0.01～0.1。本发明先以WO3和AHF2为原料，在H2气氛中制备AxWF6，然后将K2MnF6和AxWF6在氟化氢气氛中进行低温固相反应掺杂Mn4+，得到Mn4+激活的氟钨酸盐红色荧光粉。本发明荧光粉的制备方法简单安全，反应温度较低，无污染，激活剂含量可控，且所制备的红色荧光粉发光性能良好，其发射光的波长没有改变，适合白光LED照明器件和背光源等对发光材料要求较高的领域。
- 一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法-201610006747.7
- 冯文林;陶传义;李邦兴;夏萌;姚维鲲;朱文涛 - 重庆理工大学
- 2016-01-05 - 2017-12-05 - C09K11/68
- 本发明公开了一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法。该荧光粉化学表达式为(K2‑xEux)WO4，可以被蓝光或近紫外光有效激发，发出色纯度高的红光。具体步骤为首先将原料K2CO3,WO3,Eu2O3按化学剂量比准确称量，然后混合在一起，在玛瑙研钵中，研磨2h，使反应物混合均匀；将混合均匀的原料放入坩埚，放入高温炉在400℃预煅烧2h，待其冷却后，取出研磨1h；在800℃中煅烧3h，待炉子冷却到室温后，取出样品研磨2h；最后将研磨后的样品在100℃下真空干燥2h后即得到掺铕的钨酸钾荧光粉。本发明采用了高温固相法，其制备方法简单，合成的荧光粉粒径较均匀，粒度较小，发光强度高，有利于大规模生产。
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