[发明专利]一种鲁比前列酮中间体的制备工艺在审
申请号: | 201811537736.7 | 申请日: | 2018-12-15 |
公开(公告)号: | CN109369588A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 | 申请(专利权)人: | 峨眉山宏昇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/06 | 分类号: | C07D309/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 614200 四川省乐山*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种鲁比前列酮中间体的制备工艺,包括以下步骤:1)、由鲁比起始物经还原反应获得中间体1;2)、再在溴化三苯膦丁酸、无水乙醚混合溶液中、加入过量的弱碱,再加入中间体1反应完全后,调pH5‑6,加入乙酸乙酯萃取,合并有机层得有机相,将有机相减压浓缩干燥获得中间体2;3)、将中间体2加入乙腈、二异丙基乙胺、溴苄反应完全后减压浓缩干燥,加入乙酸乙酯、水进行萃取分液,将有机相减压浓缩干燥,即得中间体3粗品。本发明合成路线快捷方便,且收率高,非常适合规模化的生产,为鲁比前列酮的生产提供了另外一条经济效益高、生产效率高的合成路线,具有较大的经济价值。 | ||
搜索关键词: | 减压浓缩干燥 有机相 鲁比前列酮中间体 合成路线 制备工艺 二异丙基乙胺 乙酸乙酯萃取 混合溶液中 鲁比前列酮 弱碱 还原反应 生产效率 无水乙醚 乙酸乙酯 规模化 有机层 溴化三 苯膦 粗品 丁酸 分液 收率 乙腈 萃取 溴苄 过量 合并 生产 | ||
【主权项】:
1.一种鲁比前列酮中间体的制备工艺,其特征在于,由以下工艺路线制备而得,,由中间体1到中间体2的制备中,需加入过量的有机弱碱。
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