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[发明专利]一种6-氯-3-甲基尿嘧啶的制备方法-CN201810609634.5有效
发明人：鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2018-06-13 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：一种6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶的制备方法，采用了丙二酸二甲酯，与N‑甲基脲在甲醇钠作为碱性条件下，环合，再通过酸化提纯得到中间体1‑甲基巴比妥酸；再经三氯氧磷氯化得产品。有益效果是：反应过程更加环保，副产物少，且无需使用污染重的试剂；反应过程简单，安全性好，有利于工业化生产；最后成品的收率更高。
一种甲基嘧啶制备方法

[发明专利]一种医药中间体制备装置-CN202011090514.2在审
发明人：鲁成宪;谯在银 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体制备装置，包括反应釜；所述反应釜的内部上下对称固定安装有上分隔板和下分隔板，上分隔板和下分隔板将反应釜的内部从上到下依次分为反应室、析晶室和离心室，反应室的内部转动安装有搅拌机构；所述析晶室的内部横向转动安装有若干旋转轴，旋转铸上均匀固定安装有若干条形搅拌叶；所述离心室的内部转动安装有离心机构，离心机构包括转动设置的离心桶，离心桶中设有废液腔和离心腔，切废液腔和离心腔之间设置有滤布。本发明在反应室的内部转动安装有搅拌机构，通过转动调节螺杆带动调节螺套上下滑动，进而通过连接杆带动搅拌桨上下摆动，增加搅拌桨的搅拌范围，提高搅拌效果。
一种医药中间体制备装置

[发明专利]一种鲁比前列酮中间体的制备工艺-CN201811537736.7在审
发明人：鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2018-12-15 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07D309/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种鲁比前列酮中间体的制备工艺，包括以下步骤：1）、由鲁比起始物经还原反应获得中间体1；2）、再在溴化三苯膦丁酸、无水乙醚混合溶液中、加入过量的弱碱，再加入中间体1反应完全后，调pH5‑6，加入乙酸乙酯萃取，合并有机层得有机相，将有机相减压浓缩干燥获得中间体2；3）、将中间体2加入乙腈、二异丙基乙胺、溴苄反应完全后减压浓缩干燥，加入乙酸乙酯、水进行萃取分液，将有机相减压浓缩干燥，即得中间体3粗品。本发明合成路线快捷方便，且收率高，非常适合规模化的生产，为鲁比前列酮的生产提供了另外一条经济效益高、生产效率高的合成路线，具有较大的经济价值。
减压浓缩干燥有机相鲁比前列酮中间体合成路线制备工艺二异丙基乙胺乙酸乙酯萃取混合溶液中鲁比前列酮弱碱还原反应生产效率无水乙醚乙酸乙酯规模化有机层溴化三苯膦粗品丁酸分液收率乙腈萃取溴苄过量合并生产

[发明专利]一种匹多莫德的制备方法-CN201810609633.0在审
发明人：鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2018-06-13 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：一种匹多莫德的制备方法，通过L‑半胱氨酸和L‑焦谷氨酸制备匹多莫德，利用羧酸盐保护羧基，通过必要的手段减弱了羧酸盐的水解；有益效果是：避免了使用有毒物质，也避免了有毒物质的生成，降低了生产成本。
匹多莫德制备羧酸盐半胱氨酸焦谷氨酸水解羧基生产成本

[发明专利]一种2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯的合成方法-CN201510354841.7有效
发明人：鲁成宪;田健宏;车尚泽;谯在银;邓彭 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2015-06-24 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07D235/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯的合成方法，解决现有工艺含量不高，收率极低的问题。本发明是以3‑硝基邻苯二甲酸为原料，经甲酯化、酰化、重氮化后在水溶液中重排，再经锡粉还原，合环，得到2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯。本发明的合成方法产生杂质极少，含量高，且收率也极高。
一种乙氧基苯并咪唑羧酸合成方法

[发明专利]一种坎地沙坦的制备方法-CN201710015035.6在审
发明人：鲁成宪;谯在银;田健宏;车尚泽 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2017-01-09 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种坎地沙坦的制备方法。本发明以2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸酯和四氮唑化合物为原料，经N‑烷基化反应，脱保护反应，酯水解反应得到坎地沙坦。本发明避免使用叠氮化钠、三丁基氯化锡或三丁基叠氮化锡等毒害性大、环保压力大的化合物，并较现有工艺步骤短，操作简便，更有利于工业化大生产。
一种制备方法

[发明专利]制备瑞舒伐他汀钙中间体的方法-CN201510264443.6有效
发明人：鲁成宪;田健宏;谯在银;涂亮;邓彭;季健 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本申请提供一种制备瑞舒伐他汀钙中间体的方法。包括以下步骤a.缩合反应甲苯和乙腈混合溶液中加主链Z8和侧链J6，加4‑丁基溴化铵，加热、减压浓缩得H1粗品；b.缩合产物提纯加正己烷石油醚混合物，加热、降温、升温，抽滤、减压蒸馏得H1产品；c.脱保护反应H1产品加入乙腈中，冰浴加入酸—乙腈溶液，反应完毕控制pH7‑9，分液洗涤有机层，再分液向有机层加入干燥剂，抽滤减压浓缩得油状物，加入四氢呋喃进行结晶过程，得H2粗品；d.脱保护产物提纯加丙酮和四氢呋喃，溶解后加活性炭，搅拌热过滤，冷却析晶抽滤后真空干燥得H2终产物。使用本申请提供的制备瑞舒伐他汀钙中间体的方法，收率高，纯度高，成本低。
制备瑞舒伐中间体方法

[发明专利]一种石斛饮料及其制备方法-CN201510735275.4在审
发明人：鲁成宪;田健宏;谯在银;车尚泽 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2015-11-03 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： A23L2/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种石斛饮料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1、按比例称取各种原料，去除杂质；步骤2、对各原料进行快速浸洗，然后甩干；步骤3、将石斛在低于60℃下进行烘干，其余各种原料分别在60℃～80℃温度下进行烘干；步骤4、各原料在冷却后分别用粉碎机械粉碎为粉末状；步骤5、将石斛以1:10～15比例在水中以低温煎煮2次，时间分别为2小时和1小时，然后过滤得原汁A；其它原料一起按1:10～15比例在95℃以上沸水中煎煮2次，时间分别为2小时和1小时，然后过滤得原汁B；步骤6、将以上两种原汁经过混合调配后再依次进行均质、热装瓶、脱气、压盖、杀菌以及冷却最终制得成品。
一种石斛饮料及其制备方法

[发明专利]一种石斛茶及其制备方法-CN201510735742.3在审
发明人：鲁成宪;田健宏;车尚泽;谯在银 -专利权人：峨眉山宏昇药业股份有限公司
申请日： 2015-11-03 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： A23F3/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种石斛茶及其制备方法，包括以下9种原料，它们按以下的质量份配比如下：石斛45—50份，黄精8—10份，枸杞8—10份，山药5—6份，菊花5—6份，甘草8—10份，佛手2—3份，大枣5—6份以及金银花5—6份。本发明石斛茶，味香浓醇厚，回味甘甜，具有良好的滋阴益胃、生津止渴，抗衰老、抗疲劳，有一定治疗胃肠道疾病的作用。
一种石斛及其制备方法

[发明专利]一种坎地沙坦酯C型晶的制备方法-CN201310238693.3无效
发明人：葛绍勇;涂亮;陈立扬;谯在银;何海兵;邓鹏;洪健;季健;雷雨 -专利权人：峨眉山天梁星制药有限公司
申请日： 2013-06-17 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种坎地沙坦酯C型晶的制备方法，解解决现有对坎地沙坦酯晶型和晶粒处理困难的问题。本发明（1）将坎地沙坦酯粗品K6加入到乙醇溶液中，搅拌加热至溶清；（2）将溶清后的溶液降温至30～35℃，并在该温度条件下搅拌至有结晶析出，再滴加水，待结晶完全后，过滤，的得到K6精品；（3）在K6精品中加入无水乙醇，接着采用乳化剂进行打浆，在用蠕动泵输送，进行喷雾干燥，得到粒径为微米级的C型坎地沙坦酯结晶。本发明采用喷雾干燥法，解决了常规干燥中，产品团聚的问题，使干燥出来的产品，一次性符合晶型和粒度的要求。
一种沙坦酯制备方法

[发明专利]一种坎地沙坦酯中间体的硝基还原为氨基的方法-CN201210468937.2无效
发明人：葛绍勇;谯在银;雷雨;邓鹏;何海兵;陈立扬 -专利权人：峨眉山天梁星制药有限公司
申请日： 2012-11-20 - 公布日： 2013-03-06 - 主分类号： C07C255/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种坎地沙坦酯中间体的硝基还原为氨基的方法，其主要由以下步骤组成：（1）按重量比为1:3～15:0.02～0.05的比例将坎地沙坦酯中间体、溶剂、催化剂加入高压釜中；（2）关闭高压釜，减压用氮气进行置换；（3）通入氢气，控制氢气压力，当其压力大于0MPa小于等于10MPa时关闭进气阀；（4）在20～70℃的条件下反应；（5）反应完成后，放料，进行后处理，制得成品；所述催化剂为钯/碳催化剂或氢氧化钯/碳催化剂。本发明主要克服了还原过程中的中间控制要求相对较高、操作相对困难的缺点。本发明具有操作简单、还原率高、节约成本、环保性高等优点。
一种沙坦酯中间体硝基还原氨基方法

[发明专利]一种坎地沙坦酯的合成方法-CN201210436639.5有效
发明人：余泽民;涂亮;葛绍勇;谯在银;陈立扬;黄建军;高斌;何海兵;季健 -专利权人：峨眉山天梁星制药有限公司
申请日： 2012-11-06 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种坎地沙坦酯的合成方法，通过酯化反应，还原反应，烷氧羰基化反应，硝基化反应，N-烷基化反应，催化氢化反应，环合反应，水解反应，缩合反应，脱保护反应合成坎地沙坦酯。本发明起始原料为2-硝基-苯甲酸，避免了使用叠氮化钠及四氮唑环的合成，在缩合反应中使用活化剂四丁基溴化铵，催化氢化反应中使用钯碳，整个反应体系条件温和，选择了适合的结晶溶剂，因此减少了杂质的出现，降低了成本，降低了环境污染，提高了收率和产品质量，适合于规模化生产。
一种沙坦酯合成方法

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