[发明专利]一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法，是针对氨气气体检测气敏材料存在灵敏度低、响应速度慢、选择稳定性差的情况，以乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸、碳酸氢铵为原料，经反应釜水热合成、真空有氧煅烧、高温热处理、研磨过筛，得到三维氧化锌/氧化镍敏感材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物形貌好，为花状分等级结构，单花尺寸≤5μm，片厚度≤30nm，产物纯度好，达99.5％，可在检测氨气气体传感器中应用，是先进的三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法。

主权项

1.一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸、碳酸氢铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)、精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)、配制碳酸氢铵水溶液称取碳酸氢铵1.26g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间5min，搅拌后配置成浓度为0.4mol/L的碳酸氢铵水溶液；(3)、水热合成制备三维氧化锌/氧化镍微结构三维氧化锌/氧化镍微结构的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；①、配制反应溶液称取乙酸锌0.88g±0.001g、乙酸镍1.98g±0.001g、甘氨酸1.2g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，使其溶解；将配制好的碳酸氢铵水溶液40mL±0.001mL倒入含有乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸水溶液的烧杯中，成混合反应溶液；将配制的混合反应溶液80mL±0.001mL加入聚四氟乙烯容器中；②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间180min；混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：式中：C4H8N2O4Zn：甘氨酸锌C4H8N2O4Ni：甘氨酸镍C2H7NO2：乙酸氨CO2：二氧化碳④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃；⑤、离心分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；⑥、洗涤；将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；在离心管内进行离心分离，弃去洗涤液；将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，在离心管内进行离心分离，留存沉淀物，弃去洗涤液，去离子水洗涤重复进行3次；⑦、干燥；将沉淀物置于石英容器中，然后置于干燥箱中，在80℃干燥10h；(4)、有氧煅烧敏感材料的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的，煅烧后成三维氧化锌/氧化镍敏感材料；①、将沉淀物平铺于石英坩埚中，然后将石英坩埚置于真空煅烧炉内的工作台上，并密闭；②、开启真空煅烧炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；④、开启真空煅烧炉的中频感应加热器，加热煅烧，加热温度450℃±2℃，在此温度下保持180min；⑤、煅烧后，停止加热，使三维氧化锌/氧化镍敏感材料在氧气保护下随炉冷却至25℃；(5)、研磨过筛将煅烧后的三维氧化锌/氧化镍敏感材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；研磨、过筛后成终产物三维氧化锌/氧化镍敏感材料；(6)、检测、分析、表征对制备的三维氧化锌/氧化镍敏感材料的形貌、色泽、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；用电子显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行物质成分分析；用气敏分析仪进行气敏特性分析；结论：三维氧化锌/氧化镍敏感材料为花状结构，单花尺寸≤5μm，片厚度≤30nm，产物纯度达99.5％；对200ppm氨气的灵敏度为34.5；(7)、产物存储对制备的三维氧化锌/氧化镍敏感材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀、储存温度25℃，相对湿度10％。