[发明专利]一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸、碳酸氢铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、配制碳酸氢铵水溶液

称取碳酸氢铵1.26g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；

用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间5min，搅拌后配置成浓度为0.4mol/L的碳酸氢铵水溶液；

(3)、水热合成制备三维氧化锌/氧化镍微结构

三维氧化锌/氧化镍微结构的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；

①、配制反应溶液

称取乙酸锌0.88g±0.001g、乙酸镍1.98g±0.001g、甘氨酸1.2g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，使其溶解；

将配制好的碳酸氢铵水溶液40mL±0.001mL倒入含有乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸水溶液的烧杯中，成混合反应溶液；

将配制的混合反应溶液80mL±0.001mL加入聚四氟乙烯容器中；

②、将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭；

③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间180min；

混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：

式中：C₄H₈N₂O₄Zn：甘氨酸锌

C₄H₈N₂O₄Ni：甘氨酸镍

C₂H₇NO₂：乙酸氨

CO₂：二氧化碳

④、水热合成反应后停止加热，使反应釜随加热炉冷却至25℃；

⑤、离心分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；

⑥、洗涤；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；在离心管内进行离心分离，弃去洗涤液；

将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，在离心管内进行离心分离，留存沉淀物，弃去洗涤液，去离子水洗涤重复进行3次；

⑦、干燥；

将沉淀物置于石英容器中，然后置于干燥箱中，在80℃干燥10h；

(4)、有氧煅烧

敏感材料的煅烧是在真空煅烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的，煅烧后成三维氧化锌/氧化镍敏感材料；

①、将沉淀物平铺于石英坩埚中，然后将石英坩埚置于真空煅烧炉内的工作台上，并密闭；

②、开启真空煅烧炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；

③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm³/min，使炉内压强恒定在1个大气压；

④、开启真空煅烧炉的中频感应加热器，加热煅烧，加热温度450℃±2℃，在此温度下保持180min；

⑤、煅烧后，停止加热，使三维氧化锌/氧化镍敏感材料在氧气保护下随炉冷却至25℃；

(5)、研磨过筛

将煅烧后的三维氧化锌/氧化镍敏感材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；

研磨、过筛后成终产物三维氧化锌/氧化镍敏感材料；

(6)、检测、分析、表征

对制备的三维氧化锌/氧化镍敏感材料的形貌、色泽、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；

用电子显微镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行物质成分分析；

用气敏分析仪进行气敏特性分析；

结论：三维氧化锌/氧化镍敏感材料为花状结构，单花尺寸≤5μm，片厚度≤30nm，产物纯度达99.5％；对200ppm氨气的灵敏度为34.5；

(7)、产物存储

对制备的三维氧化锌/氧化镍敏感材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀、储存温度25℃，相对湿度10％。