[发明专利]一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法，是针对氨气气体检测气敏材料存在灵敏度低、响应速度慢、选择稳定性差的情况，以乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸、碳酸氢铵为原料，经反应釜水热合成、真空有氧煅烧、高温热处理、研磨过筛，得到三维氧化锌/氧化镍敏感材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物形貌好，为花状分等级结构，单花尺寸≤5μm，片厚度≤30nm，产物纯度好，达99.5％，可在检测氨气气体传感器中应用，是先进的三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种三维氧化锌/氧化镍敏感材料的制备方法，属半导体气敏材料制备及应用的技术领域。

背景技术

氨气是一种工业应用广泛的有毒气体，无色，有刺激性恶臭味，它对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，常被吸附在皮肤粘膜和眼结膜上，从而产生刺激和炎症，人吸入700mg·m^-3持续30min即可中毒，吸入1750～4000mg·m^-3可危及生命，在《室内空气质量标准》GB/T18883-2002规定：氨气在室内中允许的最高浓度为0.2mg·m^-3。在《工业企业设计卫生标准》中规定：车间空气中氨气的最高浓度不得超过30mg·m^-3。因此如何实现对低浓度氨气的精准快速检测是十分重要的。

通常，采用气相色谱分析法和质谱分析法来检测氨气，但是这些技术所用的设备占地大、操作复杂；金属半导体氧化物气体传感器检测仪由于制作容易、检测准确，是检测氨气的最佳选择。

目前，金属半导体氧化物气体传感器还处于研究中，还有很多不足，例如，纯相金属半导体氧化物大都存在灵敏度低、响应速度慢、选择性和稳定性差、对低浓度待测气体无灵敏度等缺点，很难满足气体传感器在实际应用中的复杂要求；为了提高气体传感器的灵敏度、响应速度、定向选择性，满足实际应用要求，常在气敏材料中掺杂负载剂，或者通过形成异质结以增强气敏材料的气敏特性，此项技术还处于研究阶段。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对气体检测技术的缺点和不足，采用在乙酸锌中添加乙酸镍，经反应釜水热合成、真空有氧煅烧、研磨过筛，制成检测氨气的三维氧化锌/氧化镍敏感材料，以构筑异质结的方式，大幅度提高气敏材料的灵敏性、稳定性和响应速度，以使在气体传感器的应用中提高检测性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：乙酸锌、乙酸镍、甘氨酸、碳酸氢铵、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)、配制碳酸氢铵水溶液

称取碳酸氢铵1.26g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；

用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间5min，搅拌后配置成浓度为0.4mol/L的碳酸氢铵水溶液；

(3)、水热合成制备三维氧化锌/氧化镍微结构

三维氧化锌/氧化镍微结构的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热、保温过程中完成的；

①、配制反应溶液

称取乙酸锌0.88g±0.001g、乙酸镍1.98g±0.001g、甘氨酸1.2g±0.001g，量取去离子水40mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器进行搅拌，使其溶解；